ICS 77.100 H 11 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 5059.2—2014 代替GB/T5059.2—1985 钼铁 锑含量的测定 孔雀绿分光光度法 FerromolybdenumDetermination of antimony content- Malachite green spectrophotometric method 2014-06-09发布 2015-01-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中国国家标准化管理委员会 GB/T 5059.2—2014 前言 GB/T5059《钼铁》分为如下部分： 第1部分：钼铁 钼含量的测定 钼酸铅重量法、偏钒酸铵滴定法和8-羟基喹啉重量法； 第2部分：钼铁 锑含量的测定 孔雀绿分光光度法； 第3部分：钼铁 铜含量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第5部分：钼铁 硅含量的测定 硫酸脱水重量法和硅钼蓝分光光度法； 一第6部分：钼铁 磷含量的测定 铋磷钼蓝分光光度法和钼蓝分光光度法； 一第7部分：钼铁 碳含量的测定 红外线吸收法； 一第9部分：钼铁 硫含量的测定 红外线吸收法和燃烧碘量法。 本部分为GB/T5059的第2部分。 本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。 本部分代替GB/T5059.2一1985《钼铁化学分析方法孔雀绿分光光度法测定锑》。本部分与 GB/T5059.2一1985相比，除编辑性修改外，主要技术变化如下： 增加了第2章和第9章的内容； 一增加了警告内容。 本部分由中国钢铁工业协会提出。 本部分由全国生铁及铁合金标准化技术委员会（SAC/TC318)归口。 本部分起草单位：中钢集团吉林铁合金股份有限公司。 本部分主要起草人：袁萍、张宇师、贾欣、吴丽玉、高玉敏。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： GB/T5059.2—1985。 I GB/T5059.22014 钼铁锑含量的测定 孔雀绿分光光度法 警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1范围 GB/T5059的本部分规定了孔雀绿分光光度法测定钼铁中锑含量的方法， 本部分适用于钼铁中锑含量的测定。测定范围（质量分数）：0.005%~0.120%。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T4010铁合金化学分析用试样的采取和制备 3原理 试料经硝酸溶解，硫酸处理冒白烟，用盐酸溶解盐类，在酸性溶液中加人二氯化锡，将锑还原成三 价，然后用亚硝酸钠将三价锑氧化成五价，用尿素破坏过剩的亚硝酸钠，加人孔雀绿与五价锑生成绿色 络合物，用甲苯萃取，于分光光度计波长640nm处测量其吸光度。 4试剂与材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 甲苯。 4.1 4.2硝酸，1+3。 4.3# 盐酸，1十1。 4.4 硫酸，1+1。 4.5 硫酸，1十8。 4.6 氯化亚锡溶液，10g氯化亚锡溶解于100mL盐酸（4.3)中，混匀。 亚硝酸钠溶液，100g/L。 4.8 尿素溶液，称取50g尿素，溶解于50mL热水中，混匀，冷却至室温。 4.9孔雀绿溶液，称取0.5g孔雀绿，溶解于100mL（3十1)乙醇中，混匀。 4.10锑标准溶液： 4.10.1称取0.1000g锑（质量分数大于99.9%），溶解于50mL浓硫酸中，再加人50mL浓硫酸，冷 却。移人预先盛有600mL水的1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含 0.1 mg锑。 4.10.2移取10.00mL锑标准溶液（4.10.1），置于500mL容量瓶中，用硫酸（4.5）稀释至刻度，混匀。 1