ICS 71.080.20 C 17 T/ZZB 1321 —2019 间三氟甲基苯胺 M-aminobenzotrifluoride 2019 - 11 - 15发布 2019 - 11 - 30实施 浙江省品牌建设联合会 发布 团体标准 T/ZZB 1321 —2019 I 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 基本要求 .......................................................................... 1 4 技术要求 .......................................................................... 2 5 试验方法 .......................................................................... 3 6 检验规则 .......................................................................... 5 7 标志、包装、运输和贮存 ............................................................ 6 8 质量承诺 .......................................................................... 6 附录A（规范性附录） 间三氟甲基苯胺含量测定的典型色谱图和各组分相对保留值 ............ 7 附录B（资料性附录） 安全 ............................................................ 8 T/ZZB 1321 —2019 II 前 言 本标准依据 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口管理。 本标准主要起草单位：浙江巍华化工有限公司。 本标准参与起草单位：浙江巍华新材料股份有限公司、浙江省化工研究院、杭州师范大学、浙江省 东阳市兴华化工有限公司（排名不分先后）。 本标准主要起草人：李俊奇、常绚超、陈静华、黄新艳、章鹏飞、卜鲁周、张增兴、张泉泉、陈杰 平、葛天权。 本标准评审专家组长：史婉君。 T/ZZB 1321 —2019 1 间三氟甲基苯胺 1 范围 本标准规定了间三氟甲基苯胺的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和 贮存、质量承诺。 本标准适用于以三氟甲苯为原料，经硝化、还原及精馏等工序制得的间三氟甲基苯胺。 分子式：C 7H6F3N 结构式： CF3 NH2 相对分子质量： 161.12(按2016年国际相对原子质量) 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 337.1 工业硝酸 浓硝酸 GB/T 338 工业用甲醇 GB/T 534 工业硫酸 GB/T 601 化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 3634.1 氢气 第1部分：工业氢 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6324.8 有机化工产品试验方法 第8部分：液体产品水分测定 卡尔·费休库仑电量法 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 15098—2008 危险货物运输包装类别划分方法 3 基本要求 3.1 原材料 3.1.1 三氟甲基苯 T/ZZB 1321 —2019 2 三氟甲基苯的技术要求应符合表 1的要求。 表1 三氟甲基苯的技术要求 项目 指标 色度, Hazen ≤20 含量,w/% ≥99.5 水分,mg/kg ≤500 3.1.2 浓硫酸 应符合GB/T 534 要求。 3.1.3 浓硝酸 应符合GB/T 337.1要求。 3.1.4 氢气 应符合GB/T 3634.1 要求。 3.1.5 工业用甲醇 应符合GB/T 338 要求。 3.2 工艺与装备 3.2.1 采用连续硝化 和连续催化加氢还原生产工艺 。 3.2.2 应建立集散 控制系统（ DCS）和安全仪表系统（SIS ），温度、压力、流量等自动在线检测、 连 锁、报警及紧急停车 控制。 3.2.3 应建立硝化反应稀酸提浓再利用系统和硝化尾气净化处理系统。 3.3 检验检测 3.3.1 应具备原料三氟甲苯、浓硫酸、浓硝酸、工业用甲醇的检测能力。 3.3.2 应具备产品中间三氟甲基苯胺 、邻三氟甲基苯胺 、对三氟甲基苯胺等组分含量、产品氟离子、 水分等项目的检测能力。 4 技术要求 4.1 外观：无色或浅黄色透明油状液体，无可见杂质 。 4.2 间三氟甲基苯胺 应符合表 2所示的技术要求 。 表2 技术要求 项目 指标 间三氟甲基苯胺的质量分数, w/% ≥99.80 邻三氟甲基苯胺的质量分数, w/% ≤0.08 对三氟甲基苯胺的质量分数, w/% ≤0.15 T/ZZB 1321 —2019 3 表2 （续） 项目 指标 氟离子（F—）/(mg/L) ≤5.0 水分, w/% ≤0.10 5 试验方法 5.1 一般规定 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T 6682 的三级水。 分析中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其它要求时，均按 GB/T 601、按GB/T 602和GB/T 603 的规定制备。 5.2 外观的测定 量取20 mL 试样置于50 mL 干燥的具塞比色管内，日光灯或自然光下径向透视观察，试样应为无色或 浅黄色透明油状液体，无可见杂质。 5.3 间三氟甲基苯胺及其杂质含量的测定 5.3.1 方法提要 用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经汽化后通过色谱柱，使其中的各组分分离，用氢火焰 离子化检测器检测，采用面积归一化法定量。 5.3.2 试剂 5.3.2.1 氮气：体积分数不低于 99.99 %，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.2 氢气：体积分数不低于 99.99 %，经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.2.3 空气：经硅胶与分子筛干燥、净化。 5.3.3 仪器 5.3.3.1 气相色谱仪：配有分流装置及氢火焰检测器，整机灵敏度和稳定性符合 GB/T 9722 的规定， 线性范围满足分析要求。 5.3.3.2 记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。 5.3.3.3 进样器：1.0 μL注射器或自动进样器。 5.3.4 色谱柱及典型操作条件 本标准所推荐的色谱柱及典型操作条件见表 3。典型色谱图和各组分相对保留值见附录A 。其他能达 到同等分离程度的色谱柱及操作 条件均可使用。 表3 色谱柱及典型操作条件 项 目 参 数 色谱柱 键合交联聚乙二醇（20 M ）熔融石英毛细管 柱长×柱内径×膜厚 30 m×0.25 mm×0.25 μm T/ZZB 1321 —2019 4 表3 （续） 项 目 参 数 汽化室温度/℃ 220 检测器温度/ ℃ 250 柱箱温度/ ℃ 160 载气 N2 载气流量/(mL/min) 0.8 空气流量/(mL/min) 300 氢气流量/(mL/min) 30 分流比 20:1 进样量/μL 0.3 5.3.5 分析步骤 启动气相色谱仪，按表3所列色谱操作条件调试仪器，待仪器稳定后进行测定。用色谱数据处理机 或工作站记录各组分的峰面积计算结果。 5.3.6 结果计算 间三氟甲基苯胺及其杂质的质量分数iω，按式（ 1）计算： ( )1% 100wAAw ii i − × =∑ ............................... (1) 式中： iA——组分 i的峰面积； ∑ iA——各组分的峰面积之和； w1——按5.5 测得的试样中水