ICS91.100.15 CCSJ31 中华人民共和国国家标准 GB/T46977—2026 铸造用再生砂氮、硫、磷含量测定方法 Determinationofnitrogen,sulfurandphosphorusinfoundryreclaimedsand 2026-01-28发布 2026-08-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由全国铸造标准化技术委员会(SAC/TC54)提出并归口。 本文件起草单位:济南圣泉集团股份有限公司、河南飞龙(芜湖)汽车零部件有限公司、河北悦欣新 型建材制造有限公司、柳晶科技集团股份有限公司、江苏万恒新材料科技有限公司、柳州柳晶环保科技 有限公司、三门峡阳光铸材有限公司、三明市毅君机械铸造有限公司、泰钢合金(中山)有限公司、广西兰 科资源再生利用有限公司、重庆长江造型材料(集团)股份有限公司、西峡飞龙特种铸造有限公司、昌泺 (聊城)智能制造有限公司、中国机械总院集团沈阳铸造研究所有限公司、华中科技大学、北京交通大学、 沈阳工业大学、武汉工程大学、无锡市三峰仪器设备有限公司、承德北雁新材料科技有限公司、承德东伟 新材料科技有限公司、营口恒源铸造材料有限责任公司、河南省金太阳精密铸业股份有限公司、浙江遂 金特种铸造有限公司、广西金创汽车零部件制造有限公司、鹤壁鑫镕铸业有限责任公司、芜湖泓鹄材料 技术有限公司、河北瑞丰科技有限公司、曲阜市龙祥冶铸辅料有限公司、湖北谷城县东华机械股份有限 公司、宜宾普什联动科技有限公司、宁波力古机械制造有限公司、慈溪汇丽机电股份有限公司、山东浩信 股份有限公司、上汽大众汽车有限公司、中国航发动力股份有限公司、溧阳市万盛铸造有限公司、杭州空 分气体产品检验检测有限公司。 本文件主要起草人:李娜、李冬花、柴秀凤、张锋、朱冬进、陈杰、任文强、曹峤、刘国媚、王丽峰、李保良、 李远才、薛江、蔡建、孔冰、杜文科、张彦成、丰大顺、张建雄、张志文、阮建刚、王瑞金、王立林、徐清军、 吴宝成、万鹏、罗宇、董茵、刘伟华、韩继磊、郭高、叶浩、黄鹏、肖云、孟连周、徐军强、王岩、韩海涛、顾福海、 刘全荣、孙昌建、吕继贤、陈奕翰、韩盈芝、申光、章慧春。 ⅠGB/T46977—2026铸造用再生砂氮、硫、磷含量测定方法 1 范围 本文件描述了铸造用再生砂氮含量、硫含量以及磷含量的测定方法。 本文件适用于铸造用树脂再生砂(再生硅砂、再生铬矿砂、再生镁橄榄石砂和再生球形陶瓷砂)的 氮、硫、磷含量的测定。 本文件不适用于铸造水玻璃再生砂氮、硫、磷含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T5611 铸造术语 GB/T31190 实验室废弃化学品收集技术规范 3 术语和定义 GB/T5611界定的术语和定义适用于本文件。 4 氮含量测定(凯氏定氮法) 4.1 原理 将再生砂中的氮通过反应转变成氨,以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨,用酸碱滴定法测定氮含量。 4.2 仪器 氮含量测定的仪器: a) 可调控温电热套。 b) 凯氏定氮仪:回收率(100±1)%。 c) 电子天平:精度0.01g。 d) 电子分析天平:精度0.0001g。 e) 移液管:10mL,分度值0.1mL。 f) 滴定管:50mL酸式滴定管,分度值0.1mL,A级。 g) 锥形瓶:150mL,500mL。 h) 冷凝管:600mm直形冷凝管。 i) 量筒:50mL,250mL。 j) 凯氏定氮瓶:500mL。 1GB/T46977—20264.3 试剂和材料 4.3.1 除非另有说明,在分析中应使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。本 实验中采用的标准溶液可按照GB/T601在实验室进行配制,采用的非标准溶液可按照GB/T603在 实验室进行配制。 4.3.2 氮含量测定的试剂和材料: a) 氢氧化钠溶液:50%溶液。 b) 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂。 c) 硼酸溶液1:4%溶液。称取4g硼酸溶于适量水中,用水稀释至100mL。 d) 硼酸溶液2:将硼酸溶液1与甲基红-溴甲酚绿混合指示剂按100∶1混合。 e) 盐酸标准溶液:0.02mol/L。 f) 五水合硫酸铜(CuSO4·5H2O):≥99.0%。 g) 过硫酸钾:≥99.5%。 h) 浓硫酸:95.0%~98.0%。 4.4 样品处理 在再生砂样品中选取试样,选取试样的方法采用“四分法”或分样器,不应少于1kg,然后继续采用 “四分法”,直至试样质量为100g左右,并在105℃~110℃烘干至恒重,置于干燥器中冷却至室温。 4.5 试验步骤 4.5.1 方法A———仪器法(凯氏定氮仪法) 4.5.1.1 消解 依照减量法称取试样5g(精确至0.0001g),置于凯氏定氮仪消煮管中。称取0.2g(精确至0.01g)硫 酸铜和10g(精确至0.01g)过硫酸钾,量取10mL硫酸,依次加入消煮管中,瓶口置一个玻璃漏斗,缓 缓加热,使溶液温度保持在沸点下。泡沫停止发生后强火使其沸腾,溶液由黑色逐渐转为透明,再继续 加热30min后冷却,然后冷却至室温。 4.5.1.2 蒸馏 加入10mL蒸馏水于凯氏定氮仪消煮管中,稀释混合液并释放热量,摇动,使盐类全部溶解。依次 设置氢氧化钠溶液和硼酸溶液2的加液时间,使其加液体积分别为30mL。安装好消煮管和锥形瓶,打 开循环水后开始“启动”蒸馏,设备蒸馏结束为重量感应,到达120mL时蒸馏自动结束。 注:具体见凯氏定氮仪仪器说明书。 4.5.1.3 滴定 蒸馏结束取下三角瓶,用盐酸标准溶液进行滴定至溶液变为粉红色为终点。 4.5.1.4 空白试验 上述操作同时进行空白试验。除不加试样外,其余步骤重复4.5.1.1~4.5.1.3。 4.5.2 方法B———经典法 4.5.2.1 消解 依照减量法称取试样5g(精确至0.0001g),置于凯氏定氮瓶中。称取0.2g(精确至0.01g)硫酸 2GB/T46977—2026铜和10g(精确至0.01g)过硫酸钾,用移液管量取10mL硫酸,依次加入凯氏定氮瓶中,瓶口置一个玻 璃漏斗,缓缓加热,使溶液温度保持在沸点下。泡沫停止发生后强火使其沸腾,溶液由黑色逐渐转为透 明,再继续加热30min后冷却。 4.5.2.2 蒸馏 用量筒量取200mL蒸馏水于凯氏定氮瓶中,摇动,使盐类全部溶解,放入少许玻璃球,沿瓶壁慢慢 加入50mL氢氧化钠溶液(50%)流至瓶底,迅速按图1装好蒸馏装置,并用冷凝管插入吸收器(即 500mL锥形瓶)液面下3mm~4mm处,吸收器内盛50mL硼酸溶液1,以电炉或酒精灯直接加热凯 氏定氮瓶,待吸收器内溶液达到200mL左右时,用pH试纸试蒸馏液,蒸馏液呈无碱性;或凯氏定氮瓶 内产生爆沸时,表示蒸馏已结束。 标引序号说明: 1———凯氏定氮瓶; 2———安全球; 3———冷凝器; 4———锥形瓶。 图1 试验装置 4.5.2.3 滴定 在吸收液中加入六滴甲基红-溴甲酚绿混合指示剂,用0.02mol/L的盐酸标准溶液滴定至溶液变 为粉红色为终点,同时记录消耗盐酸标准溶液的毫升数(V)。 4.5.2.4 空白试验 上述操作同时进行空白试验。除不加试样外,其余步骤重复4.5.2.1~4.5.2.3。 4.6 结果计算 氮含量以质量分数(w1)计,数值以百分数(%)表示,按公式(1)计算: w1=c(V-V0)×0.01401 m×100% ……………………(1) 3GB/T46977—2026 式中: c ———盐酸标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每升(mol/L); V ———滴定试样消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); V0———滴定空白消耗盐酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL); m ———试样的质量,单位为克(g); 0.01401———转换常数,盐酸标准溶液换算为氮的系数。 4.7 允许差 以2次平行测定结果的算术平均值为测定结果,结果保留三位小数,其允许相对偏差不大于5%。 5 硫含量测定———硫酸钡重量法 5.1 原理 再生砂试样用硝酸、氯酸钾分解,将硫氧化成硫酸盐,加盐酸蒸干以除去硝酸。溶液过滤除去硅等 不溶物,在pH≈1的盐酸介质中,加入氯化钡生成硫酸钡沉淀。过滤,沉淀灼烧,称量。由硫酸钡的质 量计算硫的含量。 5.2 仪器 硫含量测定的仪器如下。 a) 电子分析天平:精度0.0001g。 b) 电子天平:精度0.01g。 c) 鼓风干燥箱:温度可调,控温精度±2℃。 d) 马弗炉:能升温到900℃,温度可调。 e) 封闭电炉:温度可调。 f) 高型玻璃烧杯:400mL,600mL。 g) 中速定性滤纸,慢速定量滤纸。 h) 瓷坩埚:30mL。 i) 移液管:10mL、20mL。 5.3 试剂和材料 5.3.1 除非另有说明,在分析中应使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。本 实验中采用的标准溶液可按照GB/T601在实验室进行配制,采用的非标准溶液可按照GB/T603在 实验室进行配制。 5.3.2 硫含量测定的试剂和材料如下。 a)