ICS77.120.40 CCSH13 中华人民共和国国家标准 GB/T42513.11—2026 镍合金化学分析方法 第11部分:硅、锰、 磷、铬、镍、铜、钼、钴、铁、铝、钒、钛、钨和铌 含量的测定 X射线荧光光谱法(常规法) Methodsforchemicalanalysisofnickelalloy—Part11:Determinationofsilicon, manganese,phosphorus,chromium,nickel,copper,molybdenum,cobalt,iron, aluminum,vanadium,titanium,tungstenandniobiumcontent—X-rayfluorescence spectrometry(routinemethod) 2026-01-28发布 2026-08-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件是GB/T42513《镍合金化学分析方法》的第11部分。GB/T42513已经发布了以下部分: ———第1部分:铬含量的测定 硫酸亚铁铵电位滴定法; ———第2部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法; ———第3部分:铝含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光 谱法; ———第4部分:硅含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法; ———第5部分:钒含量测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光 谱法; ———第6部分:钼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第7部分:钴、铬、铜、铁和锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第8部分:铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第9部分:总硼含量的测定 姜黄素分光光度法; ———第10部分:痕量元素含量的测定 辉光放电质谱法; ———第11部分:硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钴、铁、铝、钒、钛、钨和铌含量的测定 X射线荧光光谱法 (常规法)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本文件起草单位:酒泉钢铁(集团)有限责任公司、上海有色金属工业技术监测中心有限公司、有色 金属技术经济研究院有限责任公司、钢研纳克检测技术股份有限公司、广东华鳌合金新材料有限公司、 金川集团股份有限公司、山西太钢不锈钢股份有限公司、广东腐蚀科学与技术创新研究院、国标(北京) 检验认证有限公司、国合通用(青岛)测试评价有限公司、中国检验认证集团广东有限公司、铜陵有色金 属集团股份有限公司、江西铜业铅锌金属有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司丹霞冶炼 厂、西安汉唐分析检测有限公司。 本文件主要起草人:王化明、张殿凯、吴帅锦、孙晓飞、王颜臣、王珺、臧涛、朱云、钱江、康开斌、刘晓丽、 贾云海、陈显妮、于磊、刘凯、宁玮、王祥德、武玉艳、芦飞、冯蕾、周晚珠、高亦爱、谢鹏、吴德珍、罗云、 胡玲玲、王浩。 ⅠGB/T42513.11—2026引 言 镍合金普遍用于仪器仪表、电子通信、压力容器、耐蚀装置,广泛用于航天航空以及高端特殊用途的 机器设备制造等工业,是工业发展重要的金属原料之一。随着我国工业进步,对高端金属材料镍合金的 生产和进出口需求增大,为此,将国际标准转化为国家标准对助力有色金属工业发展升级和国内制造业 发展具有重要意义。GB/T42513旨在建立一套完整且切实可行的测定镍合金中铬、磷、铌、钼、铝、钒、 硅、钴、铜、硼等元素的标准方法,转化以下国际标准: ———ISO7592:2017 镍合金 铬含量的测定 硫酸亚铁铵电位滴定法; ———ISO9388:1992 镍合金 磷含量的测定 钼蓝分光光度法; ———ISO7530-7:1992 镍合金 火焰原子吸收光谱分析 第7部分:铝含量的测定; ———ISO7530-8:1992 镍合金 火焰原子吸收光谱分析 第8部分:硅含量的测定; ———ISO7530-9:1993 镍合金 火焰原子吸收光谱分析 第9部分:钒含量的测定; ———ISO11435:2011 镍合金 钼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———ISO7530:2015 镍合金 火焰原子吸收光谱分析 第1部分:钴、铬、铜、铁和锰含量的测定; ———ISO22033:2011 镍合金 铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———ISO11436:1993 镍和镍合金 总硼含量的测定 姜黄素分光光度法。 GB/T42513拟由13个部分组成,除对以上9个标准的转化,新增第10部分~第13部分,本文件 为第11部分,具体如下: ———第1部分:铬含量的测定 硫酸亚铁铵电位滴定法; ———第2部分:磷含量的测定 钼蓝分光光度法; ———第3部分:铝含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光 谱法; ———第4部分:硅含量的测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和钼蓝分光光度法; ———第5部分:钒含量测定 一氧化二氮-火焰原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光 谱法; ———第6部分:钼含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第7部分:钴、铬、铜、铁和锰含量的测定 火焰原子吸收光谱法; ———第8部分:铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第9部分:总硼含量的测定 姜黄素分光光度法; ———第10部分:痕量元素含量的测定 辉光放电质谱法; ———第11部分:硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钴、铁、铝、钒、钛、钨和铌含量的测定 X射线荧光光谱法 (常规法); ———第12部分:钽含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法; ———第13部分:氧、氮和氢含量的测定 惰性气体熔融-热导法或红外吸收法。 GB/T42513系列标准除转化国际标准外,还创新性新增部分标准,以构建全面测定镍合金中多种 元素的方法体系。其中,第11部分采用X射线荧光光谱法(常规法),实现硅、锰、磷、镍、铬、铜、钼等 14种元素含量的测定。XRF作为先进成熟的现代仪器分析方法,具备高灵敏度、高精度、重现性好、高 度自动化及多元素同时准确快速测定等特点。本文件的制定与实施,不仅推动我国镍合金检测技术的 革新与进步,也为行业从业人员在生产、应用、科研、检测过程中提供了技术依据,填补国内技术空白,为 镍合金产业高质量发展筑牢技术根基。 ⅡGB/T42513.11—2026镍合金化学分析方法 第11部分:硅、锰、 磷、铬、镍、铜、钼、钴、铁、铝、钒、钛、钨和铌 含量的测定 X射线荧光光谱法(常规法) 警示———使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了使用波长色散X射线荧光光谱法测定镍合金中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钴、铁、铝、 钒、钛、钨和铌含量(质量分数)的方法。 本文件适用于碳含量小于0.3%,其他非分析元素含量小于0.2%的镍合金熔炼样品、冷铸样品和锻 造样品的分析;同时适用于上述镍合金中硅、锰、磷、铬、镍、铜、钼、钴、铁、铝、钒、钛、钨和铌含量(质量分 数)的测定。各元素的测定范围见表1。 表1 分析元素的测定范围 元素 测定范围/% Si 0.020~3.60 Mn 0.050~5.40 P 0.005~0.040 Cr 0.30~23.0 Ni 20.0~99.6 Cu 0.060~33.0 Mo 0.030~27.9 Co 0.060~18.0 Fe 0.50~54.0 Al 0.080~3.00 V 0.015~1.00 Ti 0.020~3.50 W 0.060~3.30 Nb 0.050~5.00 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 1GB/T42513.11—2026GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复 性与再现性的基本方法 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16597 冶金产品分析方法 X射线荧光光谱法通则 GB/T17989.2 控制图 第2部分:常规控制图 JJG810 波长色散X射线荧光光谱仪 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 样品表面制备成洁净、平整的分析面,用X射线管发射的初级X射线照射激发分析试样,产生的次 级X射线通过晶体色散后,探测器测量选择元素的特征波长对应的强度,根据试样的谱线强度值,从标 准样品制作的校准曲线计算得出试样的元素含量。 5 材料 5.1 标准物质/标准样品 标准物质/标准样品属于参考物质/参考样品(RM)的一种,通常为有证标准物质/标准样品 (CRM),其特性值(认证值/标准值)通过溯源性程序确定并附有不确定度。 当用于日常分析绘制校准曲线时,所选系列CRM或RM中各分析元素的质量分数应覆盖测量范 围且设置适当梯度间隔;并覆盖所测元素的质量分数范围,每个元素至少使用3个参考物质/参考样品 (含量应分别对应低、中、高浓度水平);若元素间存在基体效应需通过数学校正