ICS67.050 CCSX04 中华人民共和国国家标准 GB/T20188—2026 代替GB/T20188—2006 粮油检验 小麦粉及其制品中溴酸盐的测定 离子色谱法 Inspectionofgrainandoils—Determinationofbromateinwheatflourand itsproducts—Ionchromatographymethod 2026-02-27发布 2026-09-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T20188—2006《小麦粉中溴酸盐的测定 离子色谱法》,与GB/T20188—2006相 比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了范围(见第1章,2006年版的第1章); b) 更改了原理(见第4章,2006年版的第2章); c) 更改了试剂和材料(见第5章,2006年版的第3章); d) 更改了仪器和设备(见第6章,2006年版的第4章); e) 增加了面制品的制备(见7.1); f) 更改了试液的净化(见7.3,2006年版的5.2); g) 更改了色谱参考条件(见8.1,2006年版的第6章); h) 增加了标准曲线的绘制(见8.2); i) 更改了检出限(见第11章,2006年版的第1章); j) 增加了定量限(见第11章)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由国家粮食和物资储备局提出。 本文件由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。 本文件起草单位:湖北省粮油食品质量监督检测中心、三峡大学、安徽皖仪科技股份有限公司、华中 科技大学、武汉轻工大学、国家粮食和物资储备局科学研究院、湖北省食品质量安全监督检验研究院、 武汉市储备粮保障中心、安徽省粮油产品质量监督检测站、武汉海关技术中心、湖南省粮油产品质量监 测中心、合肥市食品药品安全检验检测中心、咸宁市公共检验检测中心。 本文件主要起草人:刘坚、郭坚、孙婷琳、刘勇、刘洋、李引、朱晓玲、陈园、刘利、张四红、高倩、刘波、 凌约涛、倪小英、秦时聪、汪海宣、王枭鹏、周荧、梅华、毛红霞、杨恒、许诗尧。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2006年首次发布为GB/T20188—2006; ———本次为第一次修订。 ⅠGB/T20188—2026粮油检验 小麦粉及其制品中溴酸盐的测定 离子色谱法 1 范围 本文件描述了离子色谱法测定小麦粉及其制品中溴酸盐的试验方法。 本文件适用于小麦粉和馒头中溴酸盐的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样经振荡提取、离心分离后,以氢氧化钾溶液或氢氧化钠溶液为淋洗液,试样中溴酸盐经离子色 谱柱分离后用氢碘酸衍生,溴酸根与氢碘酸反应生成碘三离子,通过其在352nm处的紫外吸收特 性,采用外标法对溴酸盐进行定量分析。 5 试剂和材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂。 5.1 水,GB/T6682,一级。 5.2 溴酸钾标准品(KBrO3):基准试剂,相对分子质量167.00,纯度≥99.9%或具有证书的标准样 品/标准物质。 5.3 氢氧化钠(NaOH)。 5.4 氢氧化钾(KOH)。 5.5 石油醚:沸程30℃~60℃。 5.6 溴酸盐衍生试剂:溴酸盐衍生试剂的制备见附录A。 5.7 淋洗液储备液(100mmol/L):称取4.00g氢氧化钠(5.3)或5.61g氢氧化钾(5.4),加水定容至 1000mL,混匀备用。 5.8 溴酸盐标准储备液[ρ(BrO3-)=1000μg/mL]:准确称取0.1310g溴酸钾标准品(5.2),用水溶解 并定容至100mL,于2℃~8℃保存,有效期为6个月。 5.9 溴酸盐标准中间溶液[ρ(BrO3-)=10μg/mL]:吸取溴酸盐标准储备液(5.8)1mL于100mL容 1GB/T20188—2026量瓶中,用水定容。于2℃~8℃保存,有效期为1个月。 5.10 溴酸盐标准工作曲线溶液:分别吸取溴酸盐标准中间溶液(5.9)0.05mL、0.1mL、0.25mL、 0.5mL、1.0mL、2.5mL、5.0mL,用水定容至50mL,对应BrO3-质量浓度分别是:0.01μg/mL、 0.02μg/mL、0.05μg/mL、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL。现配现用。 5.11 固相萃取柱:RP小柱或C18小柱或等效柱。 5.12 Ag/H离子复合小柱或等效柱。 5.13 水性滤膜:0.22μm。 6 仪器和设备 6.1 离子色谱仪:带紫外检测器。 6.2 溴酸盐柱后衍生系统:配有恒流泵、加热器、衍生反应管、阴离子抑制器、三通接头的柱后衍生系统 或购买溴酸盐检测专用衍生设备。柱后衍生装置与离子色谱连接示意图见附录B。 6.3 电热恒温干燥箱:控温精度±2℃。 6.4 粉碎机:粉碎细度可达40目(筛网孔径0.425mm)。 6.5 筛分设备:筛孔直径为0.425mm。 6.6 离心机:配50mL离心管,转速可达4000r/min。 6.7 分析天平:感量0.01g和0.1mg。 6.8 振荡器:振荡频率不小于200次/min。 7 试液的制备 7.1 面制品的制备 7.1.1 将馒头样品先剪碎或切成片,置于电热恒温干燥箱(6.3)中,于60℃烘2h,取出后冷却至室 温,使用粉碎机(6.4)进行粉碎,确保一次性通过筛分设备(6.5)达到95%以上的细度。粉碎后的样品需 充分混合,并密封保存于样品瓶中以备后用。 7.1.2 含有夹心、馅料或奶油的饼干、包子等,应先去除夹心、馅料或奶油部分,再按7.1.1操作。 7.2 试液的提取 7.2.1 小麦粉及不含油脂的面制品 准确称取10g样品于250mL具塞三角瓶中,精确至0.01g,加入100mL水,迅速摇匀后,置于振 荡器(6.8)上振荡20min,振荡频率为200次/min,静置1min~2min,转移适量上层液于50mL离心 管中,于离心机(6.6)中以4000r/min离心5min,上清液备用。 7.2.2 含油脂的面制品 准确称取10g试样于100mL烧杯中,精确至0.01g,加入30mL石油醚(5.5),充分搅拌,倾去石 油醚,重复操作3次,于室温下挥干溶剂后全部转移至250mL具塞三角瓶中,加入100mL水,迅速摇 匀后,置于振荡器(6.8)上振荡20min,振荡频率为200次/min,静置1min~2min,转移适量上层液于 50mL离心管中,于离心机(6.6)中以4000r/min离心5min,上清液备用。 7.3 试液的净化 将活化后的固相萃取柱(5.11)放置于Ag/H离子复合小柱或等效柱(5.12)的上方,串联使用,取上 2GB/T20188—2026清液15mL通过串联小柱,弃去初滤液5mL~7mL,收集滤液过水性滤膜(5.13),作为待测样液,供离 子色谱进样分析。 注:C18柱或RP柱、Ag/H离子复合小柱或等效柱的活化操作见柱子活化操作说明书。 7.4 空白试验 除不加样品外,按7.2和7.3操作。 8 离子色谱测定 8.1 色谱参考条件 色谱参考条件如下。 a) 色谱柱:具有烷醇季铵官能团的分析柱,填充材料为乙基苯乙烯/二乙烯基苯高聚合物阴离子 分离柱(4mm×250mm)和阴离子保护柱(4mm×50mm),或性能相当者。 b) 柱温箱温度:30℃。 c) 淋洗液:将淋洗液储备液(5.7)与水按比例混合,浓度梯度见表1。 表1 OH-淋洗液浓度表 时间/min 流速/(mL/min) 淋洗液浓度/(mmol/L) 0.00 1 10 6.00 1 10 6.10 1 60 15.00 1 60 15.10 1 10 22.00 1 10 d) 进样体积:200μL。 e) 溴酸盐衍生试剂(5.6)。 f) 衍生温度:80℃。 g) 阴离子抑制器或等效抑制装置。 h) 检测器:紫外检测器,检测波长352nm。 8.2 标准曲线的绘制 将溴酸盐标准工作曲线溶液(5.10),从低浓度到高浓度分别注入离子色谱仪中,测定相应的峰面 积。以标准溶液浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。 8.3 试样测定 待测样液进样得到对应的峰面积,根据标准曲线计算空白溶液和样品试样中溴酸盐的含量。 9 结果计算 试样中溴酸盐含量按式(1)计算: 3GB/T20188—2026X=(C-C0)×V m…………………………(1) 式中: X———试样中溴酸盐的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); C———样品试液中溴酸盐的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); C0———空白溶液中溴酸盐的质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); V———提取液体积,单位为毫升(mL); m———试样的质量,单位为克(g)。 计算结果保留2位有效数字。 若结果以溴酸钾(KBrO3)计,乘以系数1.31。 10 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。 11 检出限和定量限 试样称样量10g,方法检出限为0.05mg/kg,定量限