ICS71.100.30 CCSY88 中华人民共和国国家标准 GB/T19469—2026 代替GB/T19469—2004 烟火药着火温度的测定 差热-热重分析法 Determinationofignitiontemperatureofpyrotechniccomposition— DTA-TGanalysis 2026-02-27发布 2026-06-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布目 次 前言 Ⅲ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 方法原理 1 ………………………………………………………………………………………………… 5 试剂与材料 2 ……………………………………………………………………………………………… 6 设备和工具 2 ……………………………………………………………………………………………… 7 试样的制备 2 ……………………………………………………………………………………………… 8 分析步骤 2 ………………………………………………………………………………………………… 9 结果计算 3 ………………………………………………………………………………………………… 10 允许差 3 …………………………………………………………………………………………………… ⅠGB/T19469—2026前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T19469—2004《烟火药剂着火温度的测定 差热-热重分析法》,与GB/T19469— 2004相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———增加了“铜质试验筛”内容(见6.1); ———更改了“控温烘箱”的参数(见6.2,2004年版的第6章); ———更改了“安全须知”内容(见7.1,2004年版的“警告”); ———更改了烟火药试样制备方法(见7.2、7.3,2004年版的7.1、7.2)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国烟花爆竹标准化技术委员会归口。 本文件起草单位:南宁海关技术中心、宁波海关技术中心。 本文件主要起草人:尤兰花、郭蔚、陈有为、陈晓梦、何进林、陈贤。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2004年首次发布为GB/T19469—2004; ———本次为第一次修订。 ⅢGB/T19469—2026烟火药着火温度的测定 差热-热重分析法 警告:使用本文件的人员应具有相关检测或检验工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安 全问题,使用者有责任采用适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法律规定的条件。 1 范围 本文件描述了差热-热重分析法测定烟火药着火温度的方法。 本文件适用于烟火药着火温度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 AQ4115 烟花爆竹防止静电危害技术规范 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 烟火药 pyrotechniccomposition 由氧化剂和可燃剂组成的混合物,并在燃烧或爆炸时能产生烟火效应。 注:“烟火效应”是指当烟花爆竹燃烧或爆炸时,伴随产生光、声、色、气、烟等效果以及构成各种花色图案的现象。 3.2 着火温度 ignitiontemperature 使烟火药被点燃并自动燃烧下去的最低温度。 3.3 差热分析法 differentialthermalanalysis;DTA 在程序控制温度下,测量试样和参比物的温度差与温度关系的一种技术。 3.4 热重分析法 thermogravimetricanalysis;TG 在程序控制温度下,测量试样的质量与温度关系的一种技术。 4 方法原理 烟火药试样在程序升温控制温度下,由于物理和/或化学变化引起试样温度差和/或质量的变化,用 热分析仪记录试样质量和温度差与温度的关系,即热重曲线和差热分析曲线。试样DTA曲线的第一 个强放热峰(对应的TG曲线一般有明显的失重)的外推起始温度就是所测试样的着火温度。 1GB/T19469—20265 试剂与材料 除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂。 5.1 铟(In),纯度在99.999%以上。 5.2 石英(SiO2)。 5.3 碳酸锶(SrCO3)。 5.4 α-氧化铝(α-Al2O3)。 6 设备和工具 6.1 铜质试验筛:筛孔直径为250μm。 6.2 控温烘箱:52℃±2.5℃。 6.3 差热分析仪:配置控制分析软件,加热炉温度范围为室温至1400℃。 6.4 氧化铝坩埚,0.06mL。 7 试样的制备 7.1 安全须知:本文件涉及的烟火药是一种易燃易爆的危险品,以下是最主要的安全技术规定: a) 样品制备前,相关人员应通过仔细阅读产品技术资料或其他方式了解烟火药样品的粒度及组 成等; b) 样品制备前,相关人员应消除身体所带静电,处理烟火药时应穿好防静电服; c) 烟火药的处置应在有安全防护措施条件下实施; d) 烟火药的处理应在室内进行,室温不超过34℃,相对湿度不低于40%,其他安全条件应符合 AQ4115的要求; e) 烟火药研磨应少量多次,最大限药量5g/次; f) 烟火药样品的干燥应在安全防爆干燥箱中进行,干燥温度不超过55℃。 7.2 试样应遵循少量多次原则,用铜制工具手工方法进行粉碎后过筛(6.1),取筛下物。 7.3 试样在控温烘箱(6.2)中于52℃干燥4小时后,置于干燥器内冷却至室温。 8 分析步骤 8.1 差热分析仪温度测量系统测温准确度的标定 用标准样品进行标定,低温段用铟标定,中温段用石英标定,高温段用碳酸锶标定,标定方法如下。 a) 低温段的温度标定:取约50mg铟作为试样,参比物α-氧化铝约10mg,差热量程取 ±50μV,热重量程取10mg,气氛为静态空气,在升温速率为10℃/min下进行热分析测 试,铟的DTA曲线有唯一的吸热峰,该吸热峰的外推起始温度应为154.0℃±4.0℃。 b) 中温段的温度标定:取约40mg石英作为试样,参比物α-氧化铝约10mg,差热量程取 ±25μV,热重量程取10mg,气氛为静态空气,在升温速率为10℃/min下进行热分析测 试,石英的DTA曲线有唯一的吸热峰,该吸热峰的外推起始温度应为571.0℃±3.0℃。 c) 高温段的温度标定:取约30mg碳酸锶作为试样,参比物α-氧化铝约10mg,差热量程取 ±50μV,热重量程取10mg,气氛为静态空气,在升温速率为10℃/min下进行热分析测 试,碳酸锶的DTA曲线有唯一的吸热峰,该吸热峰的外推起始温度应为928.0℃±7.0℃。 2GB/T19469—2026