ICS 65.160 CCS X 87 YC 中华人民共和国烟草行业标准 YC/T 647—2026 烟草及烟草制品 纤维素、半纤维素的测定 离子色谱法 Tobacco and tobacco products-Determination of cellulose and hemicellulose- Ion chromatography 2026-01-13发布 2026-04-01实施 国家烟草专卖局 发布 中国标准出版社 出版 YC/T647—2026 前言 本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由国家烟草专卖局提出。 本文件由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC144/SC1)归口。 本文件起草单位：福建中烟工业有限责任公司、上海烟草集团有限责任公司、郑州烟草研究院、 湖南中烟工业有限责任公司、浙江中烟工业有限责任公司、云南中烟工业有限责任公司、重庆中烟工业 有限责任公司、内蒙古昆明卷烟有限责任公司。 本文件主要起草人：刘泽春、张建平、黄华发、刘秀彩、谢卫、黄朝章、王嘉乐、李响丽、蓝洪桥、蒋佳磊、 张鼎方、贺琛、叶长文、郝捷、刘丹丹、王洪波、练文柳、朱瑞芝、王鹏、范坚强、何伟、郑泉兴、吴玉生、张廷贵、 黄延俊、苏明亮。 YC/T647—2026 烟草及烟草制品 纤维素、半纤维素的测定 离子色谱法 1范围 本文件描述了烟草及烟草制品中纤维素、半纤维素含量的离子色谱测定方法。 本文件适用于烟草及烟草制品中纤维素、半纤维素含量的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 YC/T31烟草及烟草制品试样的制备和水分测定烘箱法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 试样依次采用80%乙醇-饱和氯化钠溶液去除糖、90%二甲基亚砜-水溶液去除淀粉等干扰后，加 人72%硫酸溶液解聚，加水稀释后，高温酸解，抽滤分离，得酸解滤液。通过离子色谱法测定酸解滤液 中单糖的组成和浓度，利用酸解产物中葡萄糖浓度计算纤维素含量，利用酸解产物中阿拉伯糖、半乳 糖、木糖和甘露糖浓度计算半纤维素含量。 5试剂 除特别要求以外，均应使用分析纯及以上试剂。 5.1水，电阻率不小于18.0MQ·cm。 5.2L-（+)-阿拉伯糖、D-半乳糖、D-(+)-木糖、D-甘露糖、葡萄糖,纯度均不小于99%。 5.3无水乙醇。 5.4二甲基亚。 5.5浓硫酸，98%（质量分数）。 5.6氢氧化钠溶液，50%（质量分数）。 5.7乙酸钠，纯度≥99%。 5.8氯化钠。 5.980%乙醇-饱和氯化钠溶液：称取64g氯化钠（5.8)于1000mL烧杯中，加人200mL水溶解，再 加入800mL无水乙醇（5.3），混匀，加盖静置，备用。 5.1090%二甲基亚砜-水溶液：移取900mL二甲基亚砜（5.4)于1000mL容量瓶，用水定容。 1 YC/T647—2026 5.1172%硫酸溶液：移取217mL水于1000mL烧杯中，沿杯壁缓慢加人326mL浓硫酸（5.5），同时 搅拌冷却。 5.120.006%硫酸稀释液：移取80μL72%硫酸溶液（5.11)于1000mL容量瓶，用水定容。 5.13200mmol/L氢氧化钠溶液：移取10.4mL氢氧化钠溶液（5.6）于1000mL容量瓶，用水定容。 5.1410mmol/L氢氧化钠溶液：移取50mL200mmol/L氢氧化钠溶液（5.13）于1000mL容量瓶，用 水定容。 5.15100mmol/L氢氧化钠溶液-1.0mol/L乙酸钠溶液：称取20.5g乙酸钠（5.7）于100mL烧杯 中，用适量水超声溶解，加入1.3mL氢氧化钠溶液（5.6），转移至250mL容量瓶，用水定容。 5.16标准溶液。 5.16.1标准储备液：准确称取8mg阿拉伯糖12amg半乳糖、70mg葡萄糖、7mg木糖、10mg甘露糖 （5.2）于50mL烧杯中，精确至0mg，用0.006%硫酸稀释液（5.12)溶解，并定容于250mL容量瓶， 得到标准储备液。为保证测定准确性，推荐即配即用。 5.16.2系列标准工作溶液：分别移取100μL、200μL、400μL、800pL1600mL标准储备液（5.16.1)于 100mL容量瓶中 ，用0.006%硫酸稀释液（5.12)定容，配制成系列标准工作溶液，即配即用。 6仪器及材料 6.1离心管,50mL。 6.2具塞锥形瓶，150mL。 6.3容量瓶，100mL、250m 6.4定量加液器或移液算 6.5玻璃棒。 6.6耐压玻璃管，110mL，耐 0.6M 抽滤 装置 6.8 布氏漏斗 滤布， 龙网500月（筛网径0.025mm） 6.10 G4玻璃璃，30mL 6.11 分析天平，感量0.1mg。 6.12 超声波发生器，可加热控温，频率不超过40kHz。 6.13 离心机，适用50mL离心管，转速不低于4000r/min。 6.14 恒温水浴锅。 6.15 防爆烘箱。 6.16 离子色谱仪，配电化学检测器，工作电极为Au电极，参比电极为AgCI/Ag，或其他等效电极。 6.17 色谱柱，柱填料为疏水性高聚物薄壳型阴离子交换剂或其他等效柱。分析柱，2mm×250mm； 保护柱，2mm×50mm。 7分析步骤 7.1试样制备 按YC/T31制备试样，并测定其水分含量。 2 YC/T647—2026 7.2试样处理 7.2.1醇洗 准确称取0.5g（精确至0.1mg）试样置于50mL离心管中，加人30mL的80%乙醇-饱和氯化钠 水溶液（5.9），超声30min后，4000r/min离心5min，弃上清液，得到醇洗后试样。 7.2.2 二甲基亚砜洗 将经醇洗后试样（7.2.1)用70mL的90%二甲基亚砜-水溶液（5.10)冲洗至150mL锥形瓶，60℃ 超声3h后，采用布氏漏斗和滤布抽滤。滤渣依次用水、无水乙醇各洗涤3次（每次约10mL），弃滤液， 滤渣晾干后转移至110mL耐压玻璃管 7.2.3两步酸解 7.2.3.1在装有滤渣的耐压玻璃管（7.2.2)中加人2.0mL的72%硫酸溶液(5.11不加盖置于30℃恒 温水浴锅酸解2h，期间每30min用玻璃棒搅拌一次，确保混合均匀。 7.2.3.2水浴酸解后，在耐压玻璃管中缓慢加入56mL水，旋紧盖子并注意安全操作规程，置于120℃ 防爆烘箱中酸解2h，取出冷却 警示 操作人员取出耐压玻璃管时，佩戴耐高温手套护目镜、轻拿轻放 7.2.4抽滤定容 酸解液（7.2.3.2)经G4玻聘圳蜗捕滤，用 ~100 水清洗耐玻璃管和滤渣至少3次，滤液 冷却至室温后，转 移至250mL容量瓶，用水 准确移取 1.0 mL 享100mL容量瓶，用水定容，待 离子色谱分析。 7.3 仪器条件 以下分析条件可供参考采用其他条件应验证其适用性 流动相A：水 流动相B：200mmol/L氢氧化钠溶液（5.13）； 流动相C:100mmol/L氢氧化钠溶液-1.0mol/L乙酸钠溶液（5.15）， 流动相D：10mmol/L氢氧化钠溶液（5.14)； 流速：0.25mL/min; 进样量：25μL； 温度：20℃。 电化学检测器扫描电位采用脉冲电位波形如表1所示。 表1检测波形 时间/s 电位（Ag/AgCI参比）/V 积分 0.00 0.1 0.20 0.1 开始 0.40 0.1 结束 0.41 2.0 3 YC/T647—2026 表1 检测波形（续） 时间/s 电位（Ag/AgCI参比)/V 积分 0.42 2.0 0.43 0.6 0.44 0.1 0.50 0.1 流动相梯度洗脱程序如表2所示。 表2梯度洗脱程序 时间/min A相/% B相/% C相/% D相/% 20.0 0 100 0 0 17.0 80 0 0 20 2.3 80 0 0 20 0.0 80 0 20 30.0 80 0 0 20 30.1 49 50 1 0 40.0 30 50 20 0 46.0 30 50 20 0 7.4 标准工作曲线制作 对系列标准工作溶液（5.16)进行离子色谱测定，使用保留时间定性，外标法定量。根据所配标准 溶液的浓度及其响应峰面积，建立标准工作曲线，线性相关系数R²不低于0.99。 7.5试样测试 按照离子色谱分析条件测定试样溶液（7.2.4），每个试样平行测试两次。待测溶液应在72h内完 成分析。若试样浓度超出标准工作溶液浓度范围，则应稀释后再重新测定。 标准工作溶液和试样溶液色谱图参见附录A。 8 结果计算与表述 8.1 结果计算 试样中以干基计纤维素Wc按式(1)计算，半纤维素Whcm含量按式（2)计算，数值都以质量百分数 (%)表示。 Cglu × VXF×0.9 Wcl= X 100% ......(1) mX10×(1-w) 4 YC/T647—2026 [(Cal + Cman)X 0.9+(Cxyl + Cara)X 0.88 JX VX F When X 100% .........(2) m×10×(1-w) 式中： Cglu 葡萄糖检测质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Cgal 半乳糖检测质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Cman 甘露糖检测质量浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）； Cxyl 木糖