ICS77.120.10 CCSH12 中华人民共和国国家标准 GB/T7999—2026 代替GB/T7999—2015 铝及铝合金光电直读原子发射光谱 分析方法 Photoelectricdirectreadingatomicemissionspectrometricmethodof aluminiumandaluminiumalloys 2026-05-25发布 2026-12-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T7999—2015《铝及铝合金光电直读发射光谱分析方法》,与GB/T7999—2015相 比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 更改了“范围”,增加了钴、银、钼元素的测定,删除了钡元素的测定,更改了砷、铍、铋、硼、镉、 钙、铈、铬、铜、镓、铁、铅、锂、镁、锰、钪、硅、钠、锶、锡、钒、锆元素的测定范围(见第1章, 2015年版的第1章); b) 更改了“仪器设备”内容(见第6章,2015年版的第5章); c) 更改了“样品”内容,增加了样品要求和制样的说明(见第7章,2015年版的第6章); d) 更改了“光谱仪测试条件”内容(见第8章,2015年版的7.1、7.2); e) 更改了“校准”内容(见第9章,2015年版的7.3、7.4); f) 更改了“试验步骤”内容(见第10章,2015年版的7.4、7.5); g) 更改了“试验数据处理”内容,增加了“结果表示”“结果的保留位数”内容(见第11章,2015年 版的7.6); h) 更改了“重复性”内容(见12.1,2015年版的8.1); i) 更改了“再现性”内容(见12.2,2015年版的8.2)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国有色金属工业协会提出。 本文件由全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)归口。 本文件起草单位:东北轻合金有限责任公司、有色金属技术经济研究院有限责任公司、西南铝业 (集团)有限责任公司、新疆众和股份有限公司、中铝检测科技(郑州)有限公司、中铝瑞闽股份有限公 司、广东省科学院工业分析检测中心、佛山市质量计量监督检测中心、立中四通轻合金集团股份有限公 司、福建省南平铝业股份有限公司、国合通用(青岛)测试评价有限公司、山东南山铝业股份有限公司、 福建理工大学、广东和胜工业铝材股份有限公司、航鑫材料科技有限公司、国标(北京)检验认证有限公 司、中铝材料应用研究院有限公司、河北新立中有色金属集团有限公司、山西瑞格金属新材料有限公司、 山东创新金属科技有限公司、广东豪美新材股份有限公司。 本文件主要起草人:周兵、王志超、谷柳、周阿蒙、钟汶雨、钟灵芝、张莹莹、潘飚、刘连花、赵世卓、 黄间珍、娄月、刘泉泉、杨雪茹、苏宝峰、秦帅帅、周旺、霍艳、于磊、贺铭兰、葛素静、黄彩霞、赵晓光、曹俊成、 朱世安。 本文件于1987年首次发布,2000年第一次修订,2007年第二次修订,2015年第三次修订,本次为 第四次修订。 ⅠGB/T7999—2026铝及铝合金光电直读原子发射光谱 分析方法 1 范围 本文件描述了铝及铝合金中合金元素及杂质元素的光电直读原子发射光谱分析方法。 本文件适用于铝及铝合金中锑、砷、铍、铋、硼、镉、钙、铈、铬、钴、铜、镓、铁、铅、锂、镁、锰、钼、镍、磷、 钪、硅、银、钠、锶、锡、钛、钒、锌、锆等元素含量的测定,也适用于再生铝及铝合金原料的成分分析,测定 范围见表1。 表1 测定范围 元素测定范围(质量分数)a %元素测定范围(质量分数)a % Sb 0.0040~0.50 Mg 0.0003~11.00 As 0.0040~0.050 Mn 0.0002~2.00 Be 0.0001~0.080 Mo 0.020~0.20 Bi 0.0010~1.00 Ni 0.0001~3.00 B 0.0001~0.070 P 0.0005~0.0050 Cd 0.0001~0.30 Sc 0.010~0.60 Ca 0.0001~0.35 Si 0.0001~17.00 Ce 0.020~0.60 Ag 0.010~0.80 Cr 0.0001~0.60 Na 0.0001~0.020 Co 0.0050~0.40 Sr 0.0010~0.30 Cu 0.0001~10.00 Sn 0.0010~1.30 Ga 0.0002~0.080 Ti 0.0001~0.50 Fe 0.0003~2.00 V 0.0001~0.40 Pb 0.0002~0.80 Zn 0.0001~13.00 Li 0.0005~3.00 Zr 0.0001~0.35 a实验室可根据仪器性能、所采用分析线以及适当的标准样品,扩展测定范围。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T8005.1 铝及铝合金术语 第1部分:产品及加工处理工艺 GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T14203 火花放电原子发射光谱分析法通则 1GB/T7999—2026GB/T17432 变形铝及铝合金化学成分分析取样方法 3 术语和定义 GB/T8005.1和GB/T14203界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 在氩气气氛中,样品经火花光源激发,被测元素的电子在原子内不同能级间跃迁,当高能级向低能 级跃迁时产生特征谱线,测定待测元素和内标元素特征谱线的光谱强度。根据分析线对应的相对强度 比,由数据处理系统通过校准曲线计算出待测元素的含量。 5 试剂和材料 5.1 对电极 对电极宜使用直径为4mm~8mm、长度为30mm~150mm的钨、银和铜等圆棒,其一端制成可 获得稳定放电的圆锥形状。若分析纯铝(wAl≥99.9%)时,也可使用直径为1mm的电极。 5.2 气体 氩气(体积分数不小于99.995%)。 5.3 冷却剂 无水乙醇等。 5.4 标准样品 5.4.1 校准用标准样品 用于建立校准曲线。应选用有证标准样品,组成和加工过程与待测样品一致或近似,应覆盖所有待 测元素的测定范围,质量分数宜保持适当梯度,通常为系列标准样品。 5.4.2 漂移校正样品(标准化样品) 用于校正各种原因引起的光谱仪测定值对校准曲线的偏离。漂移校正样品应均匀并能得到稳定的 谱线强度。 5.4.3 控制样品 控制样品的化学成分、组织结构和加工过程应与待测样品一致或近似。可使用有证标准样品或自 制样品,自制样品应采用准确可靠的方法进行定值。 6 仪器设备 6.1 样品加工设备 车床、铣床等。 2GB/T7999—20266.2 光电直读原子发射光谱仪 6.2.1 光电直读度原子发射光谱仪(以下简称“光谱仪”)应放置在无电磁干扰且防震的房间里,室内温 度应保持在15℃~30℃,相对湿度小于80%;且室内温度变化不宜超过5℃。 6.2.2 为保证光谱仪的稳定性,宜使用电压调节器或稳压器,并配有专用地线。 6.2.3 测试过程中排出的气体和灰尘不应直接排入室内,光谱仪的过滤系统应定期进行清洁或更换。 7 样品 7.1 样品要求 7.1.1 样品尺寸规格应覆盖激发台的激发孔径。 7.1.2 样品应均匀,无孔隙、夹杂和裂纹等现象。 7.1.3 其他按GB/T17432的规定进行。 7.2 制样 7.2.1 按照GB/T17432的规定制备样品。 7.2.2 在制备过程中不应产生过热现象,可使用冷却剂进行冷却。 7.2.3 样品的测试表面应没有氧化、孔隙以及其他外来物质,不应有油渍等污物。 7.2.4 漂移校正样品、控制样品和待测样品宜在同一条件下同时制备。宜在制备后8h内完成测试。 8 光谱仪测试条件 8.1 光谱仪的校准 光谱仪应进行计量校准,校准周期应不超过24个月。 8.2 激发系统的调整 8.2.1 对电极 应根据实际情况定期清理、更换对电极。在非激发时间内,应盖住激发孔,保护对电极。 8.2.2 电极间隙 样品与对电极之间的间隙应定期使用极距规进行检查。 8.2.3 供气系统 氩气的供气系统尽可能短,连接处无泄漏。同时,调整气体的流量,使激发时的流量达到光谱仪规 定的氩气流量值,非工作期间可保持最小流量。 8.3 光学系统的调整 8.3.1 聚焦透镜或石英保护片 聚焦透镜或石英保护片被污染时应进行清理,可依据被测元素的光谱强度降低幅度判断是否被 污染。 8.3.2 光室内压力 真空型光室的压力应符合仪器要求。充气型光室应采用高纯惰性气体保护,为确保充气型光室内 3GB/T7999—2026保护气体的纯度,光室内气体的压力应略高于大气压并保持恒定。 8.3.3 描迹 通过描迹调整入射狭缝位置,使从光源发射的光谱进入狭缝的强度最大化。 8.4 测光系统的调整 8.4.1 预燃时间 通过预试验确定合适的预燃时间。 8.4.2 积分时间 根据时间和分析线强度等精度要求,通过试验确定积分时间。 8.4.3 测试强度范围 根据待测元素的含量范围和谱线的特性,通过调整各检测器的信号放大倍数确定测试强度范围。 8.5 测试参数的设置 8.5.1 分析线 从待测元素的发射谱线中选择受其他谱线干扰小、信噪比大的分析线。 8.5.2 内标 选择铝及铝合金中含量变化较小的元素为内标元素,通常采用基体铝元素。从内