ICS71.040.30;71.040.40 CCSG60 中华人民共和国国家标准 GB/T602—2026 代替GB/T602—2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 Chemicalreagent—Preparationsofstandardsolutionsforimpurity 2026-02-27发布 2026-09-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T602—2002《化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》,与GB/T602—2002相 比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: a) 增加了试剂的称量精度要求(见4.1); b) 增加了杂质测定用标准溶液贮存容器的要求(见4.5); c) 更改了保存温度和保存期(见4.6,2002年版的3.3); d) 增加了乙酸盐、碘化物、溴化物的制备方法(见表1中的2、36、38); e) 增加了碳(有机碳)、重铬酸盐、氰化物、锂、钪、铷、钇、铯、镧、铈10种标准溶液及制备方法(见 表1中13、25、33、43、57、72、74、85、87、88); f) 更改了二氧化硅、六氟合硅酸盐、硅酸盐、硅、镓的制备方法(见表1中17、21、26、51、68,2002年版 的表1中14、18、22、45、61)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油和化学工业联合会提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会(SAC/TC63)归口。 本文件起草单位:广东光华科技股份有限公司、北京化学试剂研究所有限责任公司、上海安谱璀世 标准技术服务有限公司、北京华腾检测认证有限公司、天津先德科技有限责任公司、江西吉翔医药化工 有限公司。 本文件主要起草人:周一朗、张建锋、林烔、王身连、赵季飞、王玉华、黄新梅、林畅柔、廖华娜、 严晨斌、赵源、巨荣玲、杨沛杰、韩丽瑾、程小霞。 本文件及其所代替的文件的历次版本发布情况为: ———1965年首次发布为GB/T602—1965,1977年第一次修订,1988年第二次修订,2002年第三 次修订; ———本次为第四次修订。 ⅠGB/T602—2026 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 1 范围 本文件描述了化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法。 本文件适用于制备单位容积内含有准确数量物质(元素、离子或分子)的溶液,适用于化学试剂中杂 质的测定。其他领域参考选用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T685—2013 化学试剂 甲醛溶液 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6684—2002 化学试剂 30%过氧化氢 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 一般规定 4.1 本文件除另有规定外,所用试剂均为分析纯及以上级别,配制标准溶液的主要试剂按指定值 ±0.0004g精确称取,其他试剂按精确至0.01g称取或0.1mL量取,所用标准滴定溶液、制剂及制品, 均按GB/T601、GB/T603的规定制备,实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。 4.2 本文件中所用溶液以百分数“%”表示的均为质量分数。 4.3 杂质测定用标准溶液的量取应使用分度吸管量取。每次量取时,以不超过所量取杂质测定用标准 溶液体积的三倍量选用分度吸管。 4.4 杂质测定用标准溶液的量取体积应在0.05mL~2.00mL之间。当量取体积少于0.05mL时,应 将杂质测定用标准溶液按比例稀释,稀释的比例以稀释后的溶液在应用时的量取体积不小于0.05mL 为准;当量取体积大于2.00mL时,应在原杂质测定用标准溶液制备方法的基础上,按比例增加所用试 剂和制剂的加入量,增加的比例以制备后溶液在应用时的量取体积不大于2.00mL为准。 4.5 除另有规定外,杂质测定用标准溶液的贮存容器应使用干燥洁净的高密度聚乙烯瓶或硼硅玻璃 瓶。贮存容器的验收和清洗宜参考附录A。 4.6 除另有规定外,杂质测定用标准溶液,在常温(15℃~26℃)下,密封贮存的保存期一般为3个月, 当出现浑浊、沉淀或颜色有变化等现象时,应重新制备。 1GB/T602—2026 5 制备方法 警告:本制备方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性,一些试验过程可能导致危险情况,操作者 有责任采取适当的安全和健康措施。 杂质测定用标准溶液的制备方法应符合表1的规定。 表1 杂质测定用标准溶液的制备方法 序号 名称浓度 mg/mL制备方法 1 乙酸酐[(CH3CO)2O] 1 称取0.100g(约0.092mL)乙酸酐,置于干燥的100mL容 量瓶中,用无乙酸酐的乙酸(冰醋酸)溶解,用无乙酸酐的乙酸 (冰醋酸)稀释至刻度。临用前制备。 无乙酸酐的乙酸(冰醋酸)的制备:将乙酸(冰醋酸)回流 30min后,蒸馏制得 2 乙酸盐(CH3COO) 10 方法1:称取23.050g三水合乙酸钠,溶于水,移入1000mL 容量瓶中,稀释至刻度。 方法2:称取13.894g无水乙酸钠,溶于水,移入1000mL 容量瓶中,稀释至刻度 3 乙醛(CH3CHO) 1 称取mg乙醛(40%),精确至0.001g,置于1000mL容量 瓶中,稀释至刻度。临用前制备。 乙醛(40%)的称取质量m,以克(g)表示,按式(1)计算: m=1.000 w………………(1) 式中: w———乙醛(40%)的实测质量分数,以“%”表示。 制备前应按附录B中B.l的方法测定乙醛(40%)的质量 分数 4 水杨酸(HOC6H4COOH) 0.1 称取0.100g水杨酸,加少量水和1mL乙酸(冰醋酸)溶 解,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。保存期2个月 5 丙酮(CH3COCH3) 1 称取1.000g(约1.266mL)丙酮,溶于水,移入1000mL容 量瓶中,稀释至刻度。临用前制备 6 甲醇(CH3OH) 1 称取1.000g(约1.263mL)甲醇,溶于水,移入1000mL容 量瓶中,稀释至刻度。临用前制备 7 甲醛(HCHO) 1 称取mg甲醛溶液,精确至0.001g,置于1000mL容量瓶 中,稀释至刻度。临用前制备。 甲醛溶液的称取质量m,以克(g)表示,按式(2)计算: m=1.000 w………………(2) 式中: w———甲醛溶液的实测质量分数,以“%”表示。 制备前应按GB/T685—2013中5.2的规定测定甲醛溶液 的质量分数 2GB/T602—2026 表1 杂质测定用标准溶液的制备方法(续) 序号 名称浓度 mg/mL制备方法 8 苯酚(C6H5OH) 1 称取1.000g苯酚,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释 至刻度。临用前制备 9 草酸盐(C2O4) 0.1 称取0.143g二水合草酸,溶于水,移入1000mL容量瓶 中,稀释至刻度。保存期2个月 10氨基三乙酸[N(CH2COOH)3] 1 称取1.000g氨基三乙酸,加50mL水,在摇动下滴加氢氧 化钠溶液(200g/L)至氨基三乙酸完全溶解,移入1000mL容 量瓶中,稀释至刻度。保存期2个月 11 葡萄糖(C6H12O6·H2O) 1 称取1.000g一水合葡萄糖,溶于水,移入1000mL容量瓶 中,稀释至刻度。保存期2个月 12 硝基苯(C6H5NO2) 1 称取1.000g硝基苯,置于干燥的1000mL容量瓶中,用甲 醇稀释至刻度。保存期2个月 13 碳(有机碳,C) 1 称取2.125g于105℃~110℃干燥至恒量的邻苯二甲酸 氢钾,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度 14缩二脲(NH2CONHCONH2) 1 称取1.000g缩二脲,溶于水,移入1000mL容量瓶中,稀 释至刻度。临用前制备 15 羰基化合物(CO) 1 称取10.37g(约13.13mL)丙酮(相当于5.000gCO),置于 含有50mL无羰基的甲醇的100mL容量瓶中,用无羰基的甲 醇稀释至刻度,充分混匀。量取20.00mL此溶液,置于1000mL 容量瓶中,用无羰基的甲醇稀释至刻度。临用前制备 16 糠醛(C5H4O2) 1 称取1.000g新蒸馏的糠醛,置于1000mL容量瓶中,溶于 水,稀释至刻度。临用前制备 17 二氧化硅(SiO2) 1 称取1.000g二氧化硅,置于铂坩埚中,加3.3g无水碳酸钠, 混匀。于950℃±50℃加热至完全熔融,冷却,用GB/T6682中 的二级水溶解,移入1000mL容量瓶中,用二级水稀释至刻度。 贮存于高密度聚乙烯瓶中 18 二氧化碳(CO2) 0.1 称取0.240g于270℃~300℃灼烧至恒量的无水碳酸钠, 溶于无二氧化碳的水,移入1000mL容量瓶中,用无二氧化碳 的水稀释至刻度。临用前制备 19 二硫化碳(CS2) 1 称取0.500g二硫化碳,溶于四氯化碳,移入干燥的500mL 容量瓶中,用四氯化碳稀释至刻度。临用前制备 20 过氧化氢(H2O2) 1 称取mg30%过氧化氢,精确至0.001g,置于1000mL容 量瓶中,稀释至刻度。临用前制备。 30%过氧化氢的称取质量m,以克