ICS59.140.30 CCSY46 中华人民共和国国家标准 GB/T47712—2026 皮革和毛皮 化学试验 喹啉类化合物的测定 Leatherandfur—Chemicaltests—Determinationofquinolinecompouds 2026-05-25发布 2026-12-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国皮革工业标准化技术委员会(SAC/TC252)归口。 本文件起草单位:中轻检验认证(晋江)有限公司、深圳市计量质量检测研究院、重庆市计量质量检 测研究院、中国皮革制鞋研究院有限公司、克雷斯丹尼(广东)控股有限公司、中轻检验认证有限公司、东 莞市惟思德科技发展有限公司。 本文件主要起草人:林紫威、陈君荣、蔡白雪、高雅、张文英、王曦辰、高升辉、李可航、章文福。 ⅠGB/T47712—2026皮革和毛皮 化学试验 喹啉类化合物的测定 警告———使用本文件的操作人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安 全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了测定皮革和毛皮中喹啉类化合物含量的试验方法。 本文件适用于各种类型皮革、毛皮及其制品中喹啉类化合物含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T39364 皮革 化学、物理、机械和色牢度试验 取样部位 QB/T1267 毛皮 化学、物理和机械、色牢度试验 取样部位 QB/T1272 毛皮 化学试验样品的准备 QB/T1273 毛皮 化学试验 挥发物的测定 QB/T2262 皮革工业术语 QB/T2716 皮革 化学试验样品的准备 QB/T2717 皮革 化学试验 挥发物的测定 3 术语和定义 QB/T2262界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 在超声波发生器中用甲醇对皮革或毛皮试样进行萃取,萃取液经滤膜过滤后通过气相色谱-质谱仪 (GC-MS)测定和确证,外标法定量。 5 试剂和材料 5.1 一般规定:除非另有规定,所用试剂均为分析纯。 5.2 甲醇,色谱纯。 5.3 喹啉类化合物标准样品/标准物质,见附录A。 5.4 标准储备溶液:分别准确称取适量的喹啉类化合物标准样品/标准物质(5.3),用甲醇(5.2)溶解、定 容,配制成质量浓度为1000mg/L的单组分目标化合物标准储备溶液。 5.5 混合标准溶液:分别移取1.0mL各标准储备溶液(5.4)于同一容量瓶中,用甲醇(5.2)稀释、定容至 1GB/T47712—202610mL,配制成质量浓度为100mg/L的混合标准溶液。 5.6 混合标准工作溶液:根据需要用甲醇(5.2)将混合标准溶液(5.5)稀释成合适的质量浓度(如 0.5mg/L、1.0mg/L、2.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L和50.0mg/L),制备系列质量浓度 的混合标准工作溶液。 6 仪器和设备 6.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),带有电子电离离子源(EI)。 6.2 分析天平,分度值为0.01g。 6.3 超声波发生器,可控温至(60±5)℃,工作频率(40±5)kHz。 6.4 反应瓶,带有螺旋盖,可密闭,容量宜为20mL~40mL。 6.5 有机相微孔滤膜,孔径为0.45μm。 6.6 移液管或移液器,各种规格。 7 取样及试样的制备 7.1 取样 皮革按GB/T39364的规定进行,毛皮按QB/T1267的规定进行。 如果不能从标准部位取样(如直接从鞋、服装上取样),在可利用面积内的任意部位取样,试样应具 有代表性,并在试验报告中注明。 7.2 试样的制备 皮革按QB/T2716的规定进行。 毛皮按QB/T1272的规定进行,试样应连同毛被一起试验。 将试样剪碎成尺寸约5mm×5mm的小块。 8 试验步骤 8.1 试样的萃取 准确称取1.0g(精确至0.01g)试样置于反应瓶(6.4)中,用移液管或移液器(6.6)准确加入10.0mL 甲醇(5.2)浸没试样。立即密闭后,将反应瓶置于超声波发生器(6.3)中,在(60±5)℃条件下萃取(60± 2)min。冷却至室温,用0.45μm滤膜过滤,供GC-MS测定和确证。 当试样无法被甲醇浸没时,可适当减少试样的称取量或增加甲醇(5.2)体积,并记录称样量或加入 的甲醇(5.2)体积,用于结果计算。 8.2 测定 8.2.1 GC-MS分析条件 测试结果取决于所用仪器,因此不可能给出GC-MS法的通用参数。设定的参数应保证色谱测定 时被测组分与其他组分能够得到有效的分离。以下给出的参数已被证实为可行的。 a) 色谱柱:DB-WAXUI(30m×0.250mm,0.50μm),或相当者。 b) 程序升温:初始温度100℃,保持1min;以20℃/min升温至240℃,保持2min。 c) 载气:氦气,纯度≥99.999%,流速为1.2mL/min。 2GB/T47712—2026d) 进样口温度:250℃。 e) 进样方式:分流进样。 f) 进样量:1.0μL。 g) 接口温度:280℃。 h) 离子源:EI。 i) 电离能量:70eV。 j) 测定模式:选择离子扫描(SIM),6种目标化合物的特征离子见附录B。 k) 溶剂延迟时间:7.8min。 8.2.2 定性测定 在相同试验条件下,试样溶液中目标物与同时检测的标准样品/标准物质具有相同的保留时间,且 样品谱图中各组分定性离子的相对丰度与浓度接近的标准溶液谱图中对应定性离子的相对丰度进行比 较,若偏差不超过表1规定的范围,则可判定为样品中存在对应的目标物。在上述色谱条件下,标准样 品/标准物质的谱图见附录C。 表1 定性离子相对丰度的最大允许偏差 相对离子丰度/% >50 >20~50 >10~20 ≤10 最大允许偏差/% ±20 ±25 ±30 ±50 8.2.3 定量测定 分别以目标化合物的峰面积和质量浓度为纵坐标和横坐标绘制标准工作曲线,按照外标法进行定 量计算。试样溶液中目标物的含量均应在标准工作曲线范围内,若超过标准工作曲线范围,应用甲醇 (5.2)稀释到适当浓度后分析。 8.3 空白试验 除不加试样外,按8.1~8.2的规定进行操作。 9 结果计算与表示 9.1 结果计算 试样中喹啉类化合物的含量按公式(1)进行计算: Xi=ρi-ρ0 m×f×V ……………………(1) 式中: Xi———试样中喹啉类化合物的含量,单位为毫克每千克(mg/kg); ρi———从标准工作曲线中得到的试样溶液中喹啉类化合物的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); ρ0———从标准工作曲线中得到的空白溶液中喹啉类化合物的质量浓度,单位为毫克每升(mg/L); f———试样溶液的稀释倍数; V———试样溶液的体积,单位为毫升(mL); m———试样的质量,单位为克(g)。 若测试结果以试样的绝干质量计,以上计算结果应乘以换算因子100/(100-w),其中w为按照 3GB/T47712—2026QB/T2717或QB/T1273测定的试样中挥发物的百分含量。若测试结果以试样的绝干质量计,应在试 验报告中注明。 9.2 结果表示 试验结果取两次平行测定结果的算术平均值,精确至小数点后一位。 10 方法的可行性 10.1 定量限 本文件规定方法的定量限为10.0mg/kg。 10.2 精密度 两次平行试验结果的差值与平均值之比不应大于10%。 10.3 回收率 本文件规定的方法回收率为80%~115%。 11 试验报告 试验报告应包含以下内容: a) 本文件编号; b) 样品的详细信息,取样与GB/T39364或QB/T1272不一致的情况; c) 试验结果; d) 试验结果是否以试样的绝干质量计; e) 可能影响试验结果的其他因素; f) 与本文件规定的任何偏离之处; g) 试验过程中出现的任何异常情况。 4GB/T47712—2026