ICS25.100.70 CCSJ43 中华人民共和国国家标准 GB/T47571—2026 人造金刚石化学分析方法 Methodsforchemicalanalysisofsyntheticdiamond 2026-04-30发布 2026-11-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国机械工业联合会提出。 本文件由全国磨料磨具标准化技术委员会(SAC/TC139)归口。 本文件起草单位:郑州磨料磨具磨削研究所有限公司、精工博研测试技术(河南)有限公司、中南钻 石有限公司、河南黄河旋风股份有限公司、河南厚德钻石科技有限公司、北京科技大学、河南联合精密材 料股份有限公司、山东聊城莱鑫粉末材料科技有限公司、湖南良诚新材料科技有限公司。 本文件主要起草人:邢波、陈学彬、包华、易良成、王裕昌、谭素玲、李成明、李平平、汪磊、曹晓君、 胡玉静、张良、戚燕杰、蒲锋刚。 ⅠGB/T47571—2026人造金刚石化学分析方法 1 范围 本文件描述了高温灼烧法测定灰分,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定表面和灰分杂质元素 (铝、硼、钙、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钼、钠、铌、镍、磷、铅、硅、锶、钛、钒、钨、锌、锆)含量,离子色谱法测 定无机阴离子(F-、Cl-、NO- 2、Br-、NO- 3、PO3- 4、SO2- 4),离子色谱法测定无机阳离子(Li+、Na+、 NH4+、K+、Ca2+、Mg2+)含量,脉冲加热惰性气体熔融—红外吸收/热导联用法测定氧和氮含量,二次 离子质谱法(SIMS)测定硼、氮、磷含量,辉光放电质谱法(GD-MS)测定杂质元素含量以及间接法测定 名义金刚石纯度的方法。 本文件适用于人造金刚石的化学成分的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 JB/T3914 超硬磨料 取样方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 试样制备 4.1 粉末颗粒试样 按照JB/T3914取样并缩分至5g~10g。将试样置于烘箱中,于105℃~110℃下烘干1h。取 出试样,立即放入干燥器中,冷却至室温,备用。 4.2 片状、块状试样 片状、块状试样用原始状态试样或制备成适合尺寸的试样。 5 高温灼烧法测定灰分 5.1 方法原理 在高温灼烧条件下,人造金刚石的构成元素C被氧化而生成CO2,残留物质即为灰分。通过精确 称量灼烧前后试样质量,以残留物质量与原始干燥试样质量的百分比值表征灰分含量。 1GB/T47571—20265.2 仪器设备 5.2.1 高温炉,最高加热温度应能达到1200℃。 5.2.2 分析天平,分度值为0.0001g。 5.2.3 石英皿(或陶瓷皿)。 5.3 试验步骤 称取试样3g~5g,精确至0.0001g,放入预先在1100℃的高温炉中灼烧至恒重的石英皿(或陶 瓷皿)中,记录石英皿(或陶瓷皿)与试样总质量。将盛样器皿置于1000℃±20℃的高温炉内灼烧 2h。取出后稍冷,转移至干燥器中冷却至室温,称量。重复灼烧(每次30min)至前后两次称量质量差 小于0.0003g时即视为恒重,记录最终质量。 5.4 试验数据处理 灰分的含量以其质量分数(w灰分)计,按公式(1)计算: w灰分=m2-m1 m×100% …………………………(1) 式中: m1———灼烧至恒重的石英皿(或陶瓷皿)质量,单位为克(g); m2———灼烧至恒重的石英皿(或陶瓷皿)与灰分的总质量,单位为克(g); m———试样质量,单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位。 5.5 允许误差 允许误差见表1。 表1 灰分测定的允许误差 测定范围(质量分数) %平行测定结果允许的相对偏差上限 % 0.01~0.10 20 >0.10~1.00 10 >1.00 5 6 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定表面杂质元素 6.1 测定范围 各种表面杂质元素测定范围见表2。 2GB/T47571—2026表2 表面杂质元素测定范围 元素测定范围(质量分数) %元素测定范围(质量分数) % Al 0.00001~2.50 Nb 0.00001~2.50 B 0.00001~2.50 Ni 0.00001~2.50 Ca 0.00002~2.50 P 0.00001~2.50 Co 0.0001~2.50 Pb 0.00001~2.50 Cr 0.0001~2.50 Si 0.0001~2.50 Cu 0.00001~2.50 Sr 0.00001~2.50 Fe 0.00001~2.50 Ti 0.00001~2.50 K 0.0001~2.50 V 0.00001~2.50 Mg 0.00001~2.50 W 0.00001~2.50 Mn 0.00001~2.50 Zn 0.00001~2.50 Mo 0.00001~2.50 Zr 0.00001~2.50 Na 0.0001~2.50 — — 注:“—”表示内容空缺。 6.2 方法原理 试样以硝酸和氢氟酸混合酸在加热条件下溶解表面杂质元素,采用标准曲线法,用电感耦合等离子 体原子发射光谱仪(ICP-OES)测定人造金刚石表面杂质元素铝、硼、钙、钴、铬、铜、铁、钾、镁、锰、钼、钠、 铌、镍、磷、铅、硅、锶、钛、钒、钨、锌、锆的含量。 6.3 试剂和材料 除非另有说明,在分析中仅使用确认为优级纯的试剂。标准贮存溶液优先使用有证标准物质或标 准样品。 6.3.1 硝酸(ρ=1.41g/mL)。 6.3.2 盐酸(ρ=1.19g/mL)。 6.3.3 氢氟酸(ρ=1.15g/mL)。 6.3.4 硝酸(1+1)。 6.3.5 硝酸(1+9)。 6.3.6 盐酸(1+1)。 6.3.7 氢氟酸(1+1)。 6.3.8 氢氧化钠:基准试剂。 6.3.9 氢氧化钠溶液:200g/L。称取200g氢氧化钠基准试剂,溶于1000mL纯水。 6.3.10 水:纯度不低于GB/T6682规定的二级水。 6.3.11 铝标准贮存溶液:1000μg/mL。 称取1.0000g高纯铝(质量分数不小于99.99%),置于250mL烧杯中,加入30mL盐酸(1+1),低温 加热溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg铝。 3GB/T47571—20266.3.12 硼标准贮存溶液:1000μg/mL。 称取5.7197g高纯硼酸,置于250mL烧杯中,加100mL水,温热溶解,移入1000mL容量瓶中, 用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg硼。 6.3.13 钙标准贮存溶液:1000μg/mL。 称取2.4973g经105℃±5℃烘干至恒重的碳酸钙,置于250mL烧杯中,加入20mL水,缓慢加 入40mL盐酸(1+1)使其溶解,待溶完后,煮沸赶除二氧化碳,冷却至室温,移入1000mL容量瓶内, 用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg钙。 6.3.14 钴标准贮存溶液:1000μg/mL。 称取1.0000g高纯钴(质量分数不小于99.99%),置于250mL烧杯中,加入10mL硝酸(1+1),低温 加热溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg钴。 6.3.15 铬标准贮存溶液:1000μg/mL。 称取2.8287g重铬酸钾,置于250mL烧杯中,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。此溶液1mL含1000μg铬。 6.3.16 铜标准贮存溶液:1000μg/mL。 称取1.0000g高纯铜(质量分数不小于99.99%),置于250mL烧杯中,加入40mL硝酸(1+1), 低温加热至完全溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 1000μg铜。 6.3.17 铁标准贮存溶液:1000μg/mL。 称取1.0000g高纯铁(质量分数不小于99.99%),置于250mL烧杯中,加入40mL盐酸(1+1),微热 至完全溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg铁。 6.3.18 钾标准贮存溶液:1000μg/mL。 称取2.5859g经120℃~130℃烘干至恒重的硝酸钾,置于250mL烧杯中,溶于水,移入1000mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1000μg钾。 6.3.19 镁标准贮存溶液:1000μg/mL。 称取1.0000g高纯镁(质量分数不小于99.99%),置于250mL烧杯中,加入10mL水,缓慢加入 40mL盐酸(1+1),剧烈反应后,微热至完全溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻 度,混匀。此溶液1mL含1000μg镁。 6.3.20 锰标准贮存溶液:1000μg/mL。 称取1.0000g高纯锰(质量分数不小于99.99%),置于250mL烧杯中,加入40mL硝酸(1+1), 低温加热至完全溶解,冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含 1000μg锰。 6.3.21 钼标准