ICS71.100.40 CCSY43 中华人民共和国国家标准 GB/T47545—2026 洗涤剂中氯仿等多种卤代烃的测定 气相色谱质谱法 Determinationofmultiplehalogenatedhydrocarbonssuchaschloroformin detergents—Gaschromatographymassspectrometrymethod 2026-04-30发布 2026-11-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC272)归口。 本文件起草单位:上海市质量监督检验技术研究院有限公司、重庆市计量质量检测研究院、中国日 用化学研究院有限公司、中轻检验认证(太原)有限公司、河南省三门峡生态环境监测中心。 本文件主要起草人:周羽、胡守江、李根容、李晓睿、顾宇翔、乔欢欢、何小玲、陆嘉莉、冉露、杨倩。 ⅠGB/T47545—2026洗涤剂中氯仿等多种卤代烃的测定 气相色谱质谱法 1 范围 本文件描述了洗涤剂中氯仿等多种卤代烃含量的顶空-气相色谱-质谱测定方法。 本文件适用于洗涤剂中1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、1,1-二氯乙烷、氯仿、1,1,1-三氯乙烷、四氯化碳、 1,2-二氯乙烷、2-氯戊烷、1-氯戊烷、1,1,2-三氯乙烷、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷含量的测定。 本文件不适用于干洗剂产品。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 在一定的温度条件下,顶空瓶内样品中的挥发性卤代烃向液上空间挥发,产生一定的蒸气压,并达 到气液平衡,取气相样品进入气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。根据保留时间、碎片离子质荷比及 不同离子丰度比定性,内标法定量。 5 试剂和材料 除非另有规定,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。 5.1 试验用水均为GB/T6682中规定的一级水。 5.2 甲醇,色谱纯。 5.3 氯化钠,马弗炉(550±5)℃烘烤≥3h。 5.4 卤代烃标准样品/标准物质(1000mg/L),相关信息详见附录A。 5.5 内标物质(1000mg/L),相关信息详见附录A。 5.6 卤代烃标准中间溶液(10.0mg/L)。 各取适量卤代烃标准样品/标准物质(5.4)用甲醇(5.2)稀释至10.0mg/L。在密实瓶中-18℃以 下避光保存,有效期1个月。 5.7 内标物质中间溶液(50.0mg/L)。 各取适物质量内标物质(5.5)用甲醇(5.2)稀释至50.0mg/L。在密实瓶中-18℃以下避光保 1GB/T47545—2026存,有效期1个月。 5.8 标准及内标物质混合系列工作液:取5个顶空瓶,先各加入8mL水、1g氯化钠(5.3),然后分别准 确加入卤代烃标准中间溶液(5.6)10.0μL、20.0μL、40.0μL、100μL、200μL,再各加入内标物质中间溶 液(5.7)40.0μL,加铝盖快速密封,涡旋混匀。标准系列工作溶液的绝对质量分别为0.500μg、1.00μg、 2.00μg、5.00μg、10.0μg,其中内标物质的绝对质量为2.00μg。临用现配。 6 仪器设备 6.1 顶空-气相色谱-质谱仪(电子轰击离子源,EI源)。 6.2 分析天平,精确度0.1g和0.1mg。 6.3 涡旋振荡器。 6.4 马弗炉[可控温(550±5)℃]。 6.5 顶空自动进样器。 7 分析步骤 7.1 试样溶液的制备 7.1.1 洗衣凝珠之外的产品 称取样品0.2g(m1,称准至0.001g)于20mL顶空进样瓶中,依次加入8mL水、1g氯化钠(5.3) 和40.0μL内标物质中间溶液(5.7),加铝盖快速密封,涡旋均匀,超声10min,待测。 7.1.2 洗衣凝珠 随机抽取一颗洗衣凝珠,称重(称准至0.1g),用40倍的水溶解,可用玻璃棒轻轻搅拌。称取溶解 后的液体8.2g(m2,称准至0.01g)加入1g氯化钠(5.3)和40.0μL内标物质中间溶液(5.7)于20mL 顶空进样瓶中,加铝盖快速密封,涡旋均匀,超声10min,待测。 7.2 仪器条件 7.2.1 顶空参考条件 参考条件如下: a) 平衡温度:80℃; b) 进样温度:180℃; c) 传输线温度:180℃; d) 平衡时间:30min; e) 定量环:1mL。 7.2.2 色谱参考分析条件 参考条件如下: a) 色谱柱:DB-624毛细管色谱柱(60m×0.32mm×1.8μm),或其他性能相当者; b) 流量:1.0mL/min; c) 进样口温度:180℃; d) 进样方式:分流进样,分流比10∶1; 2GB/T47545—2026e) 程序升温:初始温度40℃,保持0min,以5℃/min升至180℃,20℃/min升至200℃,保持 5min。 7.2.3 质谱参考分析条件 参考条件如下: a) 离子源温度230℃; b) 传输线温度220℃; c) 电离方式:电子轰击源(EI源); d) 电离能量:70eV; e) 溶剂延迟5min; f) 四极杆温度150℃; g) 监测模式:全扫描模式,各卤代烃的定量离子和定性离子见附录A。 7.2.4 校准曲线的制作 将标准及内标物质混合系列工作溶液按照浓度由低到高用顶空-气相色谱质谱仪进行分析,以目标 物与对应内标物质的质量比为横坐标,以目标物与对应内标物质的峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线。 标准溶液的色谱图见附录B。 7.3 测定 7.3.1 定性测定 按7.2的仪器条件进行样品测定,如果试样溶液和标准品的离子色谱峰在相同保留时间处出现,并 且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致,其丰度比与标准样品(5.4)相比应符合表1的规定,则判 定样品中存在对应的待测物。 表1 定性离子相对丰度的最大允许偏差 相对离子丰度 允许的相对偏差 >50% ±10% >20%且≤50% ±15% >10%且≤20% ±20% ≤10% ±50% 7.3.2 定量测定 按7.2的仪器条件进行样品测定,分别将标准工作曲线溶液(5.8)由低浓度到高浓度进行测定。目 标物与对应内标物质的质量浓度比为横坐标,以目标物与对应内标物质的峰面积比为纵坐标,绘制标准 工作曲线。根据峰面积比,从标准曲线上查得相应组分的质量比,计算样品中各卤代烃的含量。确保样 品瓶中卤代烃的含量在标准曲线范围内,如检测结果超出标准曲线的线性范围,应减少称样量后重新 测定。 7.4 空白试验 除不称取样品外,按照7.1~7.3的步骤进行空白操作。 3GB/T47545—20268 结果计算 样品中卤代烃含量(Xi)的计算按公式(1)计算: Xi=(Ci-C0)×1000 m×1000……………………(1) 式中: Xi ———样品中各卤代烃的含量(质量分数),单位为毫克每千克(mg/kg); Ci———从标准曲线查得试样溶液中各卤代烃的绝对质量,单位为微克(μg); C0———从标准曲线查得空白溶液中各卤代烃的绝对质量,单位为微克(μg); m———非洗衣凝珠为所称取样品的质量m1,洗衣凝珠为所称取的溶解后的液体质量m2除以 41,单位为克(g); 1000———换算系数。 9 检出限和定量限 本文件中各卤代烃的检出限为1.5mg/kg,定量限为5.0mg/kg。结果保留3位有效数字。 10 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。 4GB/T47545—2026