ICS59.080.40 CCSY47 中华人民共和国国家标准 GB/T47489—2026 人造革合成革试验方法 短链和中链氯化石蜡的测定 Testmethodforleatherette—Determinationofshortchainandmediumchain chlorinatedparaffins 2026-04-30发布 2026-11-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国轻工业联合会提出。 本文件由全国塑料制品标准化技术委员会(SAC/TC48)归口。 本文件起草单位:昆山阿基里斯新材料科技有限公司、安徽徽运塑新材料科技有限公司、四川大学、 昆山阿喀斯检测科技服务有限公司、昆山北测检测技术有限公司、山东同大海岛新材料股份有限公司、 苏州瑞高新材料股份有限公司、重庆长安汽车股份有限公司、上海华峰检测技术有限公司、南京理工大 学、浙江禾欣新材料有限公司、浙江嘉柯新材料科技有限公司、福建中裕水性超纤科技有限公司、天守 (福建)超纤科技股份有限公司、湖北齐力聚合材料有限公司、福建华夏合成革有限公司、江西三越高新 材料有限公司、湖北国源水性新材料股份有限公司、浙江华峰合成树脂有限公司、安安(中国)有限公司、 苏州贝斯特装饰新材料有限公司、浙江昶丰新材料有限公司、重庆双象超纤材料有限公司、上海汇得科 技股份有限公司、东莞市惟思德科技发展有限公司、昆山协孚新材料股份有限公司、昆山市高分子材料 质量与标准化协会。 本文件主要起草人:赵建明、王晨旭、向均、袁翔、王维新、张丰杰、范学富、杨珵、周静、贾红兵、陈永、 郑嗣铣、向宇、周文贽、刘爱明、李华林、袁志军、刘刚、张初银、陈志华、蒋晓兵、邵晨旭、阳文涛、钱洪祥、 章文福、张凤、顾芳艳。 ⅠGB/T47489—2026人造革合成革试验方法 短链和中链氯化石蜡的测定 1 范围 本文件描述了人造革合成革中短链和中链氯化石蜡的测定方法。 本文件适用于人造革合成革及其制品中短链和中链氯化石蜡的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T2918—2018 塑料 试样状态调节和试验的标准环境 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 短链氯化石蜡 shortchainchlorinatedparaffins 碳原子数在10~13的氯代烷烃类混合物。 注:化学通式为CmH2m+2-nCln(m=10~13),CAS号为:85535-84-8。 [来源:GB/T33345—2016,3.1,有修改] 3.2 中链氯化石蜡 mediumchainchlorinatedparaffins 碳原子数在14~17的氯代烷烃类混合物。 注:化学通式为CmH2m+2-nCln(m=14~17),CAS号为:85535-85-9。 [来源:GB/T40030—2021,3.1] 4 原理 采用正己烷为提取溶剂,经超声波萃取后,使用配有电子捕获负化学离子源的气相色谱质谱联用仪 (GC-ECNI-MS)对提取液进行定性分析,并采用内标法定量。 5 试剂 5.1 正己烷 正己烷(CAS号110-54-3):色谱纯。 5.2 内标标准溶液 六氯环己烷(CAS号58-89-9):1000μg/mL,溶剂为正己烷。 1GB/T47489—20265.3 短链氯化石蜡标准溶液 5.3.1 氯含量为55.5%的短链氯化石蜡标准溶液:100μg/mL,溶剂为正己烷。 5.3.2 氯含量为63.0%的短链氯化石蜡标准溶液:100μg/mL,溶剂为正己烷。 5.4 中链氯化石蜡标准溶液 5.4.1 氯含量为52.0%的中链氯化石蜡标准溶液:100μg/mL,溶剂为正己烷。 5.4.2 氯含量为57.0%的中链氯化石蜡标准溶液:100μg/mL,溶剂为正己烷。 6 仪器 6.1 分析天平 最小分度值为0.001g。 6.2 玻璃器皿 具塞。 6.3 超声波水浴装置 能保持温度(50±5)℃,超声有效功率密度范围为0.3W/cm2~2.0W/cm2。 6.4 气相色谱质谱联用仪 配有电子捕获负化学离子源。 7 取样 按照GB/T2918—2018中标准环境23/50的等级2要求状态调节至少4h后,裁剪至小于3mm× 3mm的样块,混匀备用。 8 试验方法 8.1 短链氯化石蜡的测定 8.1.1 试样制备与分析 8.1.1.1 制备氯含量为59.0%的短链氯化石蜡校准工作溶液(50μg/mL) 分别取533μL氯含量为55.5%的短链氯化石蜡标准溶液(5.3.1)和467μL氯含量为63.0%的短 链氯化石蜡标准溶液(5.3.2)移入2mL容量瓶中,加入20μL的内标标准溶液(5.2),正己烷(5.1) 定容。 8.1.1.2 试样提取 使用分析天平(6.1)称取(0.500±0.001)g试样于玻璃样品瓶中,加入9.9mL正己烷(5.1)和 100μL内标标准溶液(5.2),密封后摇晃玻璃样品瓶,至试样完全浸润。在(50±5)℃的超声波水浴装 置(6.3)中提取(60±2)min后冷却至室温。 2GB/T47489—20268.1.1.3 测定 使用配有电子捕获负化学离子源的气相色谱质谱联用仪(GC-ECNI-MS)(6.4)对校准工作溶液和 提取液进行测试。 由于测试结果取决于所使用仪器,因此不可能给出仪器分析的通用参数。设定的参数应保证被测 组分得到有效分离和测试。表1给出的参数经证明是可行的,不同型号的仪器可对参数做调整以获得 最佳效果。 表1 气相色谱质谱分析参数 项目 参数 色谱柱非极性柱,5%苯基甲基硅氧烷或等同适用的色谱柱 长度:25m 内径:0.25mm 膜厚:0.25μm 载气 氦气,流速:1.2mL/min。 进样口温度 250℃,不分流,无分流时间:1.5min 进样量 1μL 升温程序初始温度120℃,12℃/min升温至300℃,保温5min 溶剂延迟:4min 总运行时间:20min 质谱(MS)条件传输线:280℃ 离子源:150℃ 四极杆:120℃ 化学电离(CI)条件CI气体:甲烷(纯度>99.9995%) CI阈值:40% 短链氯化石蜡及内标物的定量和定性离子质谱的质荷比(m/z)信号值见表2。 表2 短链氯化石蜡和内标物的定量和定性离子质谱的质荷比信号值 序号 物质 m/z 1 六氯环己烷325/327 255/253 255/257 2 短链氯化石蜡347/349 361/363 375/377 389/391 8.1.2 定性和定量分析 8.1.2.1 定性分析 通过比较试样提取液与氯含量为59.0%的短链氯化石蜡校准工作溶液色谱图的保留时间、峰形和 定性定量离子丰度比来进行定性分析,附录A给出了短链氯化石蜡峰形评估的参考示例。 3GB/T47489—2026确认试样中短链氯化石蜡检出后,用内标法定量。 8.1.2.2 定量分析 将氯含量为59.0%的短链氯化石蜡校准工作溶液中的定量离子峰面积之和,与质量浓度建立校准 曲线,利用内标法对试样萃取溶液进行定量计算。 试样提取溶液的总离子色谱图(TIC图)应在氯含量为59.0%的短链氯化石蜡校准工作溶液的丰度 范围内,若超出此范围,应对试样提取溶液稀释后重新测试。 试样的定量离子丰度比与氯含量为59.0%的短链氯化石蜡校准工作溶液的定量离子丰度比应控制 偏差在±30%。 在序列末尾或至多10个样品之后添加氯含量为59.0%的短链氯化石蜡校准工作溶液作为质量控 制样品,质量控制样品的测试结果偏差应在±20%范围内,如果超出此范围,应重新建立校准曲线并重 新测试该批次样品。 8.1.2.3 干扰 当中链氯化石蜡含量较高时,会对C12Cl7定量离子(m/z375)产生干扰,在这种情况下,可互换定 量离子和定性离子,并在试验报告中注明。 8.1.2.4 计算 利用比值(ASCCP-S/Aint.Std-S)和(ρSCCP-S/ρint.Std-S)建立线性回归函数,如公式(1)所示。 ASCCP-S Aint.Std-S=ρSCCP-S ρint.Std-S×a+b …………………………(1) 式中: ASCCP-S———校准工作溶液中的短链氯化石蜡的峰面积之和; Aint.Std-S———校准工作溶液中内标物的峰面积; ρSCCP-S———校准工作溶液中的短链氯化石蜡质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); ρint.Std-S———校准工作溶液中的内标物质量浓度,单位为微克每毫升(μg/mL); a ———线性函数的斜率; b ———线性函数的截距。 试样中的短链氯化石蜡含量根据公式(2)和公式(3)计算: kS=ASCCP-Sample Aint.Std-Sample…………………………(2) ω=(kS-b) a×V m×ρint.Std-Sample…………………………(3) 式中: kS ———提取液中的短链氯化石蜡峰面积之和与提取液中内标物的峰面积的比值; ASCCP-Sample———提取液中的短链氯化石蜡峰面积之和; Aint.Std-Sample———提取液中内标物的峰面积; ω ———试样中的短链氯化石蜡的含量,单位为毫