ICS67.050 CCSX04 中华人民共和国国家标准 GB/T18415—2026 代替GB/T18415—2001,GB/T22325—2008 小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰的测定 Determinationforbenzoylperoxideinwheatflouranditsproducts 2026-03-31发布 2026-10-01实施 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会发布前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替GB/T18415—2001《小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法》和GB/T22325—2008《小麦粉 中过氧化苯甲酰的测定 高效液相色谱法》。本文件以GB/T18415—2001为主,整合了GB/T22325— 2008的内容,与GB/T18415—2001相比,除结构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———更改了适用范围,增加了小麦粉制品(见第1章,2001年版的第1章); ———增加了高效液相色谱法(见第5章),删除了气相色谱法第二法(2001年版的第二篇); ———更改了原理(见4.1、5.1,2001年版的第3章); ———更改了试剂,气相色谱法用硫代硫酸钠代替还原铁粉(见4.2.7,2001年版的4.4); ———增加了试样制备(见4.4.1、5.4.1); ———更改了试样前处理(见4.4.2,2001年版的6.2); ———更改了标准工作曲线的制作(见4.4.3、5.4.3,2001年版的6.3); ———更改了仪器参考条件(见4.4.5、5.4.5,2001年版的6.4)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由国家粮食和物资储备局提出。 本文件由全国粮油标准化技术委员会(SAC/TC270)归口。 本文件起草单位:河南省食品和盐业检验技术研究院(河南省粮油饲料产品质量监督检验中心)、 国家粮食和物资储备局科学研究院、西藏自治区粮食局粮油中心化验室、上海科茂粮油食品质量检测有 限公司、山东省粮油检测中心、河南工业大学、广东省粮食科学研究所有限公司、郑州市产品质量检验检 测中心。 本文件主要起草人:孙志远、王佳雅、蒋朋丽、路辉丽、高海军、谢刚、彭星星、尹成华、王雅楠、 张福要、李敏、任凌云、刘晓斌、朱雪庆、何咏怡。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2001年首次发布为GB/T18415—2001; ———本次为第一次修订,并入GB/T22325—2008的内容(GB/T22325—2008代替的文件及历次 版本发布情况为:2008年首次发布为GB/T22325—2008)。 ⅠGB/T18415—2026小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰的测定 1 范围 本文件描述了测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰的气相色谱法和高效液相色谱法。 本文件适用于小麦粉、馒头生干面制品、生湿面制品中过氧化苯甲酰的测定。 本文件不适用于含馅料的小麦粉制品中过氧化苯甲酰的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 气相色谱法 4.1 原理 试样中的过氧化苯甲酰被硫代硫酸钠还原生成苯甲酸,经碱性水溶液提取、盐酸酸化、有机溶剂萃 取净化,用气相色谱仪测定萃取液中苯甲酸含量,外标法定量,再折算成过氧化苯甲酰含量。 4.2 试剂和材料 除非另有规定,所有试剂均为分析纯,实验用水应符合GB/T6682中三级水规定。 4.2.1 硫代硫酸钠(Na2S2O3)。 4.2.2 碳酸氢钠(NaHCO3)。 4.2.3 盐酸(HCl)。 4.2.4 石油醚(C5HC6HC7H):沸程为60℃~90℃。 4.2.5 乙醚(C2H5OC2H5)。 4.2.6 氯化钠(NaCl)。 4.2.7 硫代硫酸钠溶液(5%):称取50g硫代硫酸钠(4.2.1)溶于1000mL经煮沸冷却后的水中。 4.2.8 碳酸氢钠溶液(1%):称取10g碳酸氢钠(4.2.2)溶于1000mL水中。 4.2.9 盐酸溶液(1+1,V+V):量取10mL的盐酸(4.2.3)加入10mL的水中混合均匀。 4.2.10 石油醚-乙醚混合溶液(3+1,V+V):量取150mL的石油醚(4.2.4)与50mL的乙醚(4.2.5)混 合均匀。 4.2.11 苯甲酸(C6H5COOH,CAS号:65-85-0):纯度≥99.0%,或经国家认证并授予证书的标准样 品/标准物质。 1GB/T18415—20264.2.12 苯甲酸标准储备溶液(1mg/mL):准确称取苯甲酸(4.2.11)100mg(精确至0.0001g),用碳酸 氢钠溶液(4.2.8)溶解转移至100mL容量瓶中定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色试剂瓶中,密封冷 藏于2℃~8℃冰箱内,有效期6个月。 4.2.13 苯甲酸标准使用溶液(100μg/mL):准确吸取苯甲酸标准储备溶液(4.2.12)10.00mL于 100mL容量瓶中,用碳酸氢钠溶液(4.2.8)稀释并定容至刻度,混匀。将溶液转移至棕色试剂瓶中,密 封冷藏于2℃~8℃冰箱内,有效期3个月。 4.2.14 具盖离心管:50mL。 4.2.15 玻璃珠:直径5mm~6mm。 4.3 仪器和设备 4.3.1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器。 4.3.2 分析天平:感量为0.01g和0.0001g。 4.3.3 粉碎机:能将干试样粉碎至全部通过筛孔孔径为2mm的筛。 4.3.4 组织捣碎机:能将湿试样粉碎至全部通过筛孔孔径为2mm的筛。 4.3.5 振荡器:往复式,振荡频率200次/min。 4.3.6 高速离心机:转速≥10000r/min。 4.3.7 涡旋混合器。 4.4 分析步骤 4.4.1 试样制备 从全部样品中分取不少于200g代表性试样,小麦粉试样直接装入洁净容器中密封保存,备用;小 麦粉制品经剪碎或切碎后,置于粉碎机(4.3.3)或组织捣碎机(4.3.4)中粉碎,使其全部通过孔径2mm 筛,混匀,装入洁净容器中密封保存,备用。 4.4.2 试样前处理 称取5g(精确至0.01g)试样于预先放入5粒~6粒玻璃珠(4.2.15)的50mL具盖离心管(4.2.14) 中,加入20mL硫代硫酸钠溶液(4.2.7),混匀。将具盖离心管(4.2.14)水平放置于振荡器(4.3.5)上,以 200次/min的频率振荡30min,加入碳酸氢钠溶液(4.2.8)10mL,重复振荡5min,放置于高速离心机 (4.3.6)中以10000r/min的转速离心5min,取上层水溶液15mL于另一事先放置5g~6g氯化钠 (4.2.6)的50mL具盖离心管(4.2.14)中,充分振摇使氯化钠溶解至饱和,加入0.5mL盐酸溶液 (4.2.9),先轻摇放气后充分振摇排气,接着加入5mL石油醚-乙醚混合溶液(4.2.10)置于涡旋混合器 (4.3.7)中涡旋1min,放置于高速离心机(4.3.6)中以10000r/min的转速离心5min,将上清液置于进 样瓶中待测。 4.4.3 标准工作曲线的制作 分别称取6份5g(精确至0.01g)不含苯甲酸和过氧化苯甲酰的同基质空白试样于预先放入5粒~ 6粒玻璃珠(4.2.15)的50mL具盖离心管(4.2.14)中,加入20mL硫代硫酸钠溶液(4.2.7),混匀。将具 盖离心管(4.2.14)水平放置于振荡器(4.3.5)上,以200次/min的频率振荡30min,取出后加入苯甲酸 标准使用溶液(4.2.13)0mL、0.10mL、0.50mL、1.0mL、2.5mL和5.0mL,再用碳酸氢钠溶液(4.2.8) 补加至总加入体积10mL,后续操作同4.4.2试样前处理中“将具盖离心管(4.2.14)水平放置于振荡器 (4.3.5)上振荡5min,……,将上清液置于进样瓶中待测”。标准工作溶液的最终质量浓度分别为 0μg/mL、1.0μg/mL、5.0μg/mL、10μg/mL、25μg/mL和50μg/mL。 2GB/T18415—2026将标准系列工作溶液按照从低浓度到高浓度的顺序依次注入气相色谱仪(4.3.1),得到各浓度标准 溶液的色谱图。以苯甲酸的质量浓度(μg/mL)为横坐标,以峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,标准溶液 气相色谱图见附录A中图A.1。 4.4.4 测定 在与标准曲线测定同样的条件下,取待测样液注入气相色谱仪(4.3.1),以保留时间定性,测得峰面 积,根据标准曲线计算待测样液中苯甲酸的浓度。 4.4.5 仪器参考条件 仪器参考条件如下: a) 色谱柱:硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇强极性毛细管色谱柱,30m×0.53mm×0.50μm,或 性能相当者; b) 进样口温度:250℃; c) 检测器温度:250℃; d) 柱温为:190℃保持6min,以20℃/min升温至240℃,保持1.5min; e) 氮气:8mL/min; f) 燃气:氢气,40mL/min; g) 助燃气:空气,400mL/min; h) 分流比:10∶1; i) 进样量:1μL。 4.5 结果计算与表述 4.5.1 结果计算 试样中过氧化苯甲酰的含量(X)以质量分数表示,按式(1)计算: X=ρ×f×5 m×1000×0.