ICS 71.080.70 CCS G17 SH 中华人民共和国 石油化工 行业标准 SH/T 1851—202X 工业用异戊二烯中 特丁基邻苯二酚（ TBC）含量的 测定 气相色谱法 Isoprene for industrial use —Determination of p-tert-butyl -catechol（TBC）— Gas chromatographic method （报批稿） 202X - XX - XX发布 202X - XX - XX实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 ICS 71.080. 10 CCS G17 SH/T 1851—202X I 前 言 本文件按 照GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则第 1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（ SAC/TC63/SC4 ）归口。 本文件起草单位： 中国石化上海石油化工股份有限公司、 中石化 （上海） 石油化工研究院有限公司、 恒河（南京）材料科技有限公司、濮阳班德路化学有限公司、通标标准技术服务（上海）有限公司 本文件主要起草人： 朱瑶㛃、周景茹、李诚炜、卜群、范凯、钟建强、朱清玥、王川、王斌、杨毅、 刘建振、杨晓辉、宋冰清、屠晨欢、潜森芝、汪德敏 本文件为首次发布。 SH/T 1851—202X 1 工业用异戊二烯中特丁基邻苯二酚 (TBC)含量的测定 气相色谱法 警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全 问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件描述了用气相色谱法测定 工业用异戊二烯中特丁基邻苯二酚（以下简称 TBC）含量的方 法。 本文件适用于测定工业用异戊二烯中含量为 1 mg/kg～300 mg/kg 的TBC。 特丁基邻苯二酚又名 对叔丁基邻苯二酚。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中注日期的引用文 件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和 判定 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法提要 在本文件规定的条件下，将适量试样注入气相色谱仪， TBC与异戊二烯中的其他组分在色谱柱 中被有效分离，用氢火焰离子化检测器检测，记录 TBC组分的色谱峰面积，外标标准曲线法定量 。 5 试剂和材料 5.1 载气及辅助气 氮气，纯度不低于 99.99%（体积分数 ），经硅胶及 5A分子筛干燥和净化。 5.2 燃烧气 氢气，纯度 不低于 99.99%（体积分数 ），经硅胶及 5A分子筛干燥和净化。 5.3 助燃气 空气，无油，经硅胶及 5A分子筛干燥和净化。 5.4 TBC 纯度应不低于 99%（质量分数 ）。 5.5 甲苯 SH/T 1851—202X 2 用作配制标准溶液，纯度应不低于 99.5%（质量分数）， 按本文件色谱条件检查在 TBC出峰处应 无干扰峰。 5.6 TBC标准储备液 含TBC的市售有证标准物质或自配标准储备液 ，溶剂为甲苯，含量约 1000 mg/ kg或其他适 宜的含量。 6 仪器设备 6.1 气相色谱仪 配置氢火焰离子化检测器（ FID）的气相色谱仪。该仪器对本文件所规定的最低测定含量的 TBC 所产生的峰高应至少大于噪声的 2倍。 6.2 色谱柱 推荐的色谱柱及典型操作条件见表 1，典型色谱图见图 1。能满足本文件分离和定量效果的其他 色谱柱和色谱条件也可使用。 表1 色谱柱及典型操作条件 色谱柱 石英毛细管柱 固定液 聚甲基硅氧烷 柱长 /m 50 内径 /mm 0.32 液膜厚度 /μm 0.52 载气 N2 流量 /(mL/min) 3.0 柱温 初温 /℃ 100 初温保持时间 /min 1 升温速率 /(℃/min) 15 终温 /℃ 260 终温保持时间 /min 3 汽化室温度 /℃ 260 分流比 10:1 进样量 /μL 1 检测器温度 /℃ 300 氢气流量 /(mL/min) 40 空气流量 /(mL/min) 300 尾吹气流量 /(mL/min) 25 SH/T 1851—202X 3 标引序号说明 ： 1——异戊二烯； 2—— TBC。 图1 异戊二烯典型色谱图 6.3 记录装置 色谱工作站。 6.4 分析天平 分度值：0.0001 g。 6.5 进样装置 10 μL微量注射器。推荐采用自动进样器。 6.6 冷却设备 防爆冰箱 或其他能冷却至 10 ℃以下的设备 。 7 样品 按GB/T 3723 、GB/T 6678 和GB/T 6680 的规定进行采样。 8 试验步骤 8.1 分析准备 根据仪器操作说明书，按照表 1推荐的操作条件调节仪器，待仪器稳定后即可开始测定。 8.2 标准曲线绘制 8.2.1 标准溶液的配制 分别吸取适量标准储备液（ 5.6）和甲苯（ 5.5）于 6个样品瓶中，并称量，称准至 0.0001 g，混 匀，配制含量为 5 mg/kg、20 mg/kg、50 mg/kg、100 mg/kg、200 mg/kg、300 mg/kg的系列标准溶液。 若待测试样的 TBC含量超出配制的标准溶液含量范围， 可参照以上步骤配制适当含量的标准溶 液或将试样稀释后进行定量。 各标准溶液 的准确含量 𝑤𝑖，以毫克每千克（ mg/kg）计，按式（ 1）计算： SH/T 1851—202X 4 𝑤𝑖=𝑚1×𝑤𝑠 𝑚2 ....................................................... ............. (1) 式中： 𝑤𝑠——标准储备液中 TBC的含量，单位为毫克每千克（ mg/kg）； 𝑚1——吸取标准储备液的质量，单位为克（ g）； 𝑚2——吸取标准储备液和甲苯的总质量，单位为克（ g）。 8.2.2 标准曲线绘制 将8.2.1中各标准溶液和进样针冷 却至 10 ℃以下，快速取样，按表 1的操作条件进行分析，记 录TBC的峰面积，以各标准溶液的 TBC含量（ mg/kg）为横坐标，以 TBC峰面积为纵坐标，绘制 标准曲线，计算出线性方程，相关系数应不低于 0.995。 8.3 试样测定 将试样和进样针冷却至与标准曲线绘制时标准溶液相同的温度，在与 8.2.2相同条件下，快速吸 取试样注入气相色谱仪进行分析，记录色谱图，测量 TBC组分的峰面积， 通过标准曲线 计算 TBC 的含量。 9 试验数据处理 9.1 计算 试样中TBC的含量𝑤，以毫克每千克（ mg/kg）计，按式（ 2）计算： 𝑤=𝑤𝑇×𝜌1 𝜌2 .............. ................................................... （2） 式中： 𝑤𝑇——从标准曲线上查得的 TBC的含量，单位为毫克每千克（ mg/kg）； 𝜌1——甲苯密度（ 20 ℃时为 0.8664 g/mL ）； 𝜌2——异戊二烯密度 （20 ℃时为 0.6785 g/mL）。 试样中 TBC含量𝑤′，以 %（质量分数）计，按式（ 3）计算： 𝑤′=𝑤×10−4 ....................................................... （3） 9.2 结果表示 9.2.1 对于任一试样，以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，按 GB/T 8170 规定进行修 约。 9.2.2 报告 TBC含量：当测定结果小于 10 mg/kg 时，精确至 0.1mg/kg ；当测定结果大于或等于 10 mg/kg 时，精确至 1mg/kg。 10 精密度 10.1 重复性 在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对 象相互独立进行测试获得的 2次独立测试结果的绝对差值不大于表 2中的重复性限（ r），以大于重复 性限（ r）的情况不超过 5%为前提。 10.2 再现性 SH/T 1851—202X 5 在不同的实验室，由不同操作者使用不同设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立 进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不 大于表2中的再现性限（ R），以大于再现性限（ R） 的情况不超过 5%为前提。 表2 重复性限（ r）和再现性限（ R ） TBC含量， mg/kg 重复性限（ r ） 再现性限（ R