2 0 2 5 1 2 0 9 发 布 － － 2 0 2 6 0 5 0 1 － － 实 施 天 然 生 胶 平 均 分 子 量 和 分 子 量 分 布 的 测 定 凝 胶 渗 透 色 谱 法 7 2 中 华 人 民 共 和 国 农 业 行 业 标 准 备 案 号 ： X X X X - X X X X Ｉ Ｃ Ｓ 8 3 . 0 4 0 . 1 0 C C S B 4 8 9 9 — 2 0 2 5 R a w n a t u r a l r u b b e r — D e t e r m i n a t i o n o f a v e r a g e m o l e c u l a r m a s s a n d m o l e c u l a r - m a s s d i s t r i b u t i o n b y g e l p e r m e a t i o n c h r o m a t o g r a p h y ( G P C ) Ｎ Ｙ ／ Ｔ 中 华 人 民 共 和 国 农 业 农 村 部 发 布NY/T４８９９—２０２５ 目　　次 前言 Ⅱ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 １　范围 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ２　规范性引用文件 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ３　术语和定义 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ４　原理 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ５　试剂 １ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ６　仪器 ２ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ７　试验步骤 ２ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ８　校正 ３ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ９　结果表示 ３ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 １０　精密度 ４ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 １１　试验报告 ４ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 附录A(资料性)　以环己烷为溶剂和聚异戊二烯标准样品进行天然生胶的凝胶渗透色谱法分析 ５􀆺􀆺􀆺 附录B(资料性)　精密度 ６ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 参考文献 ７ 􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺􀆺 ⅠNY/T４８９９—２０２５ 前　　言 本文件按照GB/T１􀆰１—２０２０«标准化工作导则　第１部分:标准化文件的结构和起草规则»的规定起 草. 本文件修改采用ISO１６５６４:２００４«天然生胶　使用体积排阻色谱法测定平均分子量和分子量分布» 及其修改单ISO１６５６４:２００４/Amd􀆰１:２００６. 本文件与ISO１６５６４:２００４相比,在结构上有调整,具体章条编号如下: ———增加了“规范性引用文件”和“术语和定义”两章(见第２章、第３章),其后各章编号按顺序调整; ———增加了附录B; ———第１０章和附录B对应ISO１６５６４:２００４/Amd􀆰１:２００６. 本文件与ISO１６５６４:２００４的技术差异及其原因如下: ———更改了范围(见第１章),以适应GB/T１􀆰１—２０２０的规定; ———增加了试剂“２,６－二叔丁基对甲酚(BHT)”的要求(见５􀆰１),以适应我国对化学试剂的规定; ———将BHT的作用由段更改为注(见５􀆰２); ———更改了聚苯乙烯标准样品的要求(见５􀆰３),以便涵盖天然生胶的分子量范围; ———增加了流动相瓶的要求(见６􀆰１􀆰１),以方便试验操作; ———将流动相瓶的容量说明由段更改为注(见６􀆰１􀆰１); ———增加了进样器的要求(见６􀆰１􀆰４),以方便试验操作; ———删除了容量为１０cm３的注射器(见ISO１６５６４:２００４的４􀆰４),因为已更改试剂用量; ———增加了涡旋振荡器的转速要求(见６􀆰４),以控制试验条件; ———将样品量由“０􀆰０１g”改为“０􀆰１g”并将溶剂量由“１０cm３”改为“３０mL”(见７􀆰４􀆰１),有利于仪器的 响应; ———增加了规范性引用文件GB/T３７４９８(见７􀆰４􀆰３),以适应我国对天然生胶凝胶含量的测定; ———更改了标准样品的测定次数(见８􀆰２),以符合仪器操作条件; ———增加了校正曲线相关系数的要求(见８􀆰３),有利于判断结果的准确性; ———增加了保留时间的有效性要求(见９􀆰１),以确保结果的准确性. 本文件做了下列编辑性改动: ———增加了试剂的CAS号(见第５章,ISO１６５６４:２００４的第３章),以更好地满足GB/T２０００１􀆰４— ２０１５的规定; ———将ISO/TR９２７２更改为ISO１９９８３,并更改了精密度数据(见第１０章、附录B、参考文献),以符 合试验方法精密度的规定. 请注意本文件的某些内容有可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别专利的责任. 本文件由农业农村部农垦局提出. 本文件由农业农村部热带作物及制品标准化技术委员会归口. 本文件起草单位:中国热带农业科学院农产品加工研究所、中国石油天然气股份有限公司石油化工研 究院、中国热带农业科学院橡胶研究所. 本文件主要起草人:彭文凤、张福全、廖禄生、卢光、李一民、李玉攀、宋景清、杨芳、曾霞. ⅡNY/T４８９９—２０２５ 天然生胶　平均分子量和分子量分布的测定　凝胶渗透色谱法 警示———使用本文件的人员需有正规实验室工作的实践经验.本文件并未指出所有可能的安全问 题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件. １　范围 本文件描述了溶解于四氢呋喃的天然生胶平均分子量和分子量分布的测定方法.本文件还包括一种 供选择的方法,以环己烷为溶剂并使用一组聚异戊二烯标准样品进行校正(见附录A). 本文件适用于天然生胶平均分子量和分子量分布的测定. 注:本方法使用一组聚苯乙烯标准样品进行校正,平均分子量及分子量分布由校正曲线计算得到.因此,本方法为一 种相对的方法. ２　规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中,注日期的引用文件, 仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本 文件. GB/T３７４９８　天然生胶　技术分级橡胶(TSR)凝胶含量的测定 ３　术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义. ４　原理 室温下将干燥的天然生胶溶于四氢呋喃.过滤溶液以除去“凝胶”(轻度交联的橡胶)和其他不溶物 质.滤液使用凝胶渗透色谱法测定分子量.根据色谱图可以计算出数均分子量(Mn)、重均分子量(Mw) 和多分散性指数(PDI＝Mw/Mn). ５　试剂 ５􀆰１　２,６Ｇ二叔丁基对甲酚(BHT,CAS:１２８Ｇ３７Ｇ０) 质量分数不应低于９９􀆰５％,分析纯. ５􀆰２　四氢呋喃(THF,CAS:１０９Ｇ９９Ｇ９) 分析纯或色谱纯,质量分数不应低于９９􀆰０％. 建议以色谱纯四氢呋喃为溶剂. 如果以分析纯四氢呋喃为溶剂,则应加入０􀆰５％(相对于四氢呋喃的质量分数)２,６Ｇ二叔丁基对甲酚 (５􀆰１)作抗氧剂. 注:BHT保留性强并起到指示色谱图终点的作用.BHT能使试验期间小幅变化得到更正,同时在色谱柱条件发生剧 烈变化时,也能起指示作用. 使用前,溶剂应使用聚四氟乙烯(PTFE)膜过滤器(６􀆰２)过滤. ５􀆰３　聚苯乙烯(CAS:９００３Ｇ５３Ｇ６)标准样品 重均分子量(Mw)应为２×１０３~２×１０７.所用标准样品应包含受测样品的整个分子质量范围.合适 的一组聚苯乙烯标准样品示例见表１,Mp为最高峰值处的分子量. １NY/T４８９９—２０２５ 表１　聚苯乙烯标准样品 样品号 Mp Mw/Mn 样品号 Mp Mw/Mn １ ３􀆰０９０×１０３１􀆰０４ ８ ７􀆰８１０×１０５１􀆰０２ ２ １􀆰０４４×１０４１􀆰０３ ９ １􀆰３９０×１０６１􀆰０４ ３ ２􀆰８７７×１０４１􀆰０２ １０ ２􀆰１８９×１０６１􀆰０３ ４ ７􀆰４８０×１０４１􀆰０２ １１ ３􀆰０３９×１０６１􀆰０５ ５ １􀆰３９４×１０５１􀆰０３ １２ ６􀆰８７０×１０６１􀆰０９ ６ ２􀆰８０５×１０５１􀆰０２ １３ １􀆰１６２×１０７１􀆰０７ ７ ４􀆰７３６×１０５１􀆰０２ １４ １􀆰６１６×１０７１􀆰０７ ６　仪器 ６􀆰１　凝胶渗透色谱仪:合适的配备了６􀆰１􀆰１~６􀆰１􀆰７中规定组件的高效液相色谱仪. ６􀆰１􀆰１　流动相瓶:容量不低于４L,体积足够大以容纳足量的溶剂(见５􀆰２).一次完整的分析约需３L的 溶剂. 注:在试验期间补充溶剂会导致溶入的空气及溶解杂质发生量的改变,从而导致折光指数发生较大的变化.一旦加入 新的溶剂,需要很长时间才能获得稳定的基线. ６􀆰１􀆰２　自动在线脱气系统,避免流动相产生气泡并确保进液量稳定. ６􀆰１􀆰３　温控泵