ICS 67.050 CCS X 55 43 湖南省地方 标准 DB 43/T 3267—2025 茶叶中百菌清、克菌丹残留量的测定 气相色谱- 质谱/质谱法 Determination of chlorothalonil and captan residues in tea - Gas chromatography -tandem mass spectroscopy 2025 - 07 - 18发布 2025 - 10 - 18实施 湖南省市场监督管理局 发布 DB 43/T 3267— 2025 I 目次 前言 ................................................................................. II 1 范围 ............................................................................... 1 2 规范性引用文件 ..................................................................... 1 3 术语和定义 ......................................................................... 1 4 方法原理 ........................................................................... 1 5 试剂和材料 ......................................................................... 1 6 仪器和设备 ......................................................................... 2 7 试样的制备与保存 ................................................................... 2 8 测定步骤 ........................................................................... 2 提取 ........................................................................... 2 净化 ........................................................................... 2 标准曲线的制备 ................................................................. 2 测定 ........................................................................... 2 空白实验 ....................................................................... 4 9 结果计算 ........................................................................... 4 10 定量限与回收率、精密度 ............................................................ 4 定量限 ........................................................................ 4 回收率 ........................................................................ 4 精密度 ........................................................................ 4 附录A（资料性） 标准溶液的气相色谱 -质谱/质谱多反应监测（ MRM）色谱图 .................. 5 附录B（资料性） 茶叶中百菌清、克菌丹的添加浓度和回收率 ............................... 6 DB 43/T 3267— 2025 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由湖南省农业农村厅提出。 本文件由湖南省农业标准化技术委员会归口。 本文件起草单位：长沙海关技术中心、湖南农业大学、长沙市农业科学研究院、湖南省产商品评审 中心、中国农业科学院茶叶研究所、长沙市农业科学研究院。 本文件主要起草人：焦艳娜、刘仲华、付善良、陆静、吴景、陈诚、周利、罗宗秀、刘蕙萍、刘宏 伟、范叶。 DB 43/T 3267— 2025 1 茶叶中百菌清、克菌丹残留量的测定 气相色谱 -质谱/质谱法 1 范围 本文件描述了茶叶中百菌清、克菌丹残留量的气相色谱- 质谱/质谱测定方法。 本文件适用于茶叶中百菌清、克菌丹残留量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 方法原理 试样经酸化后，用丙酮- 正己烷混合溶剂涡旋提取，固相萃取柱净化后，注入气相色谱- 质谱/质谱仪 测定，外标法定量。 5 试剂和材料 水： GB/T 6682 规定的一级水。 丙酮（ C3H6O）：色谱纯。 正己烷（ C6H14）：色谱纯。 丙酮 -正己烷溶液（1+2，体积比）：量取 30 mL丙酮和 60 mL正己烷至 100 mL试剂瓶中，混匀。 磷酸（ H3PO 4）：分析纯，浓度为 85%。 无水硫酸钠（ Na2SO 4）：分析纯，于 550 ℃马弗炉内烘烤 4 h，取出置于干燥器内，冷却至室温 后装瓶备用。 甲苯（ C7H8）：色谱纯。 正己烷 -甲苯溶液（3+1，体积比）：量取 600 mL正己烷和 200 mL甲苯至 1000 mL 试剂瓶中，混 匀。 标准品：百菌清（ Chlorothalonil ，CAS号： 1897- 45-6，分子式： C8Cl4N2），纯度 ≥95.0%。克菌丹 （Captan ，CAS号：133 -06-2，分子式：C 9H8Cl3NO 2S），纯度≥99.0% 。 标准储备溶液（ 1000 μg/mL ）：分别准确称取适量百菌清和克菌丹标准品，用 丙酮配制成浓度约 为1000 μg/mL 的标准储备溶液，- 18 ℃以下避光保存，有效期 1年。 DB 43/T 3267— 2025 2 混合标准中间溶液（ 10.0 μg/mL ）：分别移取上述标准储备液，用丙酮稀释成浓度为 10.0 μg/mL 的混合标准中间溶液，- 18 ℃以下避光保存，有效期 3个月。 混合标准工作溶液：根据需要将混合标准中间溶液用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液， 现用 现配。 石墨化炭黑小柱： 250 mg/3 mL ，或相当者。 6 仪器和设备 气相色谱 -质谱/质谱仪：配有电子轰击离子源（EI ）。 分析天平：感量 0.1 mg和0.01 g。 涡旋混匀器。 氮吹仪。 离心机：转速不低于 3 000 r/min 。 固相萃取装置。 马弗炉。 7 试样的制备与保存 茶叶样品经粉碎机粉碎，过筛（孔径为 0.6 mm～1 mm），混匀，密封并标记，于 -18 ℃冷冻保存。 8 测定步骤 提取 称取 0.5 g试样（精确至 0.01 g）于 15 mL离心管中，加入 1.5 mL水， 0.1 mL磷酸，涡旋混匀 30 s，放置 20 min。加入 3 mL丙酮 -正己烷溶液，涡旋混匀 3 min。3 000 r/min 离心 2 min。上清液转移 至另一 15 mL离心管中。再加入 2 mL正己烷重复提取 2次。合并上清液，40 ℃下氮吹浓缩至近干。 用2 mL正己烷-甲苯溶液溶解残渣。 净化 在石墨化炭黑小柱上加约 0.5 cm高无水硫酸钠。用 6 mL正己烷-甲苯溶液活化，弃去流出液。将 上述溶解液转移至小柱中，收集流出液。用 2 mL正己烷-甲苯溶液分 3次洗涤样液管内壁，将洗涤液并 入小柱。再用 6 mL正己烷-甲苯溶液洗脱（在整个活化、上样和洗脱过程中应避免 SPE柱干涸）。合 并流出液， 40 ℃下氮吹浓缩至近干，用正己烷定容至 1 mL，涡旋