书书书　 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖／犜４ ６ ９ １—２ ０ １ ６ 木材及木制品中氮丙啶的测定气相色谱法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犲 狋 犺 狔犾 犲 狀 犻 犿 犻 狀 犲 犻 狀狑 狅 狅 犱犪 狀 犱狑 狅 狅 犱 狆狉 狅 犱 狌 犮 狋 狊—犌 犪 狊犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵狉 犪狆犺狔 ２ ０ １ ６１ ２１ ２发布 ２ ０ １ ７０ ７０ １实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局发 布 rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.书书书前　　言 　　本标准按照 Ｇ Ｂ／Ｔ１． １—２ ０ ０ ９给出的规则起草 。请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 。本标准起草单位 ：深圳市检验检疫科学研究院 、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局 。本标准主要起草人 ：顾浩飞、李泳涛、周俊辉、杨左军、刘怡、龙斌、王成云。 Ⅰ犛 犖／犜４ ６ ９ １—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.木材及木制品中氮丙啶的测定气相色谱法 　　警告— — —使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。本标准未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ，并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １　范围 本标准规定了木材及木制品中氮丙啶含量的气相色谱 火焰离子检测器 （ＧＣ  Ｆ Ｉ Ｄ ）测定方法 。本标准适用于木材及木制品中氮丙啶含量的测定 。 ２　原理 试样经甲醇溶剂超声萃取 ，用配有火焰离子检测器的气相色谱仪 （ＧＣ  Ｆ Ｉ Ｄ ）测定，外标法定量 。 ３　试剂和材料 ３．１　甲醇，ＣＨ３ＯＨ，色谱纯。 ３．２　氮丙啶，Ｃ２Ｈ５Ｎ，纯度不小于 ９ ９． ５％。 ３．３　氮丙啶标准储备溶液 ，准确称取 １ ０ ０ｍｇ氮丙啶（３． ２）于５ ０ｍＬ容量瓶中 ，用适当甲醇溶解后定容 ，所得溶液浓度为 ２０ ０ ０ｍ ｇ／Ｌ，置于冰箱中低于 ４℃条件下密封保存 ，有效期为半年 。 ３．４　氦气，纯度不小于 ９ ９． ９ ９ ９％ 。 ４　仪器和设备 ４．１　气相色谱仪 ，配置氢火焰离子化检测器 （Ｆ Ｉ Ｄ） 。 ４．２　分析天平 ，感量０． １ｍｇ。 ４．３　超声波清洗器 ：工作频率 ４ ０ｋＨ ｚ。 ４．４　切割式研磨仪或类似设备 。 ４．５　微量移液器 ，量程１ ０μＬ～１ ０ ０μＬ，精度０． １μＬ。 ４．６　聚四氟乙烯滤膜 ，０． ２ ２μｍ。 ５　试样的制备 对于表面经过处理 （如：上漆，饰面等）或已被污染的木材及木制品 ，制样前应先将这些表面材料去除。采用钻、锯、刨等方法制取样品 ，制样时应劈开节子 、腐朽等木材缺陷的部位 。将制取的试样通过切割式研磨仪或类似设备 （４． ４）粉碎，应避免在粉碎过程产生高温高热 ，制成粉径不大于 １ｍｍ碎粒，混匀，备用。 １犛 犖／犜４ ６ ９ １—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.６　分析步骤 ６．１　提取 准确称取 １ｇ～２ｇ（精确至０． １ｍｇ）样品，置于１ ０ ０ｍＬ 锥形瓶中 ，加入２ ０ｍＬ甲醇（３． １） ，用密封膜将锥形瓶口密封 ，在室温条件下超声萃取提取 ３ ０ｍ ｉ ｎ，及时收集上清液 ，经滤膜（４． ６）过滤后注入 ２ｍＬ样品瓶中 ，待测。 ６．２　测定 ６．２．１　气相色谱条件 由于测试结果取决于所使用仪器 ，因此不可能给出色谱分析的通用参数 。下面给出的操作参数已被证明是可行的 ，仅作为测定时的参考 ： ａ）　色谱柱：Ｄ Ｂ  ６ ２ ４ 石英毛细管柱 ，３ ０ｍ×０． ５ ３ｍｍ×３． ０ μｍ，或相当者 ； ｂ）柱温升温程序 ：初始温度 ５ ３℃，保持２ｍ ｉ ｎ；以１ ５℃／ｍ ｉ ｎ升温至１ ０ ０℃，再以５ ０℃／ｍ ｉ ｎ升温至２ ０ ０℃，保持１ｍ ｉ ｎ； ｃ）进样口温度 ：２ ０ ０℃； ｄ）检测器温度 ：２ ３ ０℃； ｅ）载气流速 ：１． １ｍＬ／ｍ ｉ ｎ； ｆ）进样量：１． ０μＬ； ｇ）进样方式 ：脉冲不分流进样 ，０． ７ ５ｍ ｉ ｎ 后开阀； ｈ）载气：氦气（３． ４） ，流量１． ０ｍＬ／ｍ ｉ ｎ，空气流量 ３ ０ ０ｍＬ／ｍ ｉ ｎ，氢气流量 ３ ０ｍＬ／ｍ ｉ ｎ。 ６．２．２　试样的测定 从标准储备溶液 （３． ３）逐级用甲醇 （３． １）稀释配置标准工作溶液 ，系列浓度分别为 ０ｍｇ／Ｌ、２ｍｇ／Ｌ、 ５ｍｇ／Ｌ、１ ０ｍｇ／Ｌ、２ ０ｍｇ／Ｌ、４ ０ｍｇ／Ｌ，该系列标准工作溶液浓度可根据待测液中氮丙啶的含量情况做适当调整 ，标准工作溶液和待测样液中氮丙啶的响应值均应在仪器检测的线性范围内 。气相色谱图参见附录Ａ。 ７　结果计算 ７．１　提取液中氮丙啶的浓度 按式（１）计算提取液中氮丙啶的浓度 ： 犮＝犃－犪犽…………………………（ １） 　　式中： 犮— — —提取液中氮丙啶的浓度 ，单位为毫克每升 （ｍｇ／Ｌ） ； 犃— — —提取液中氮丙啶的峰面积 ； 犪— — —标准工作曲线的截距 ； 犽— — —标准工作曲线的斜率 。 ７．２　试样中氮丙啶的含量 按式（２）计算试样中氮丙啶的含量 ： ２犛 犖／犜４ ６ ９ １—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.犡＝犮×犞犿…………………………（ ２） 　　式中： 犡— — —试样中氮丙啶的含量 ，单位为毫克每千克 （ｍｇ／ｋｇ） ； 犮— — —提取液中氮丙啶的浓度 ，单位为毫克每升 （ｍｇ／Ｌ） ； 犞— — —提取液体积 ，单位为毫升 （ｍＬ） ； 犿— — —试样质量 ，单位为克 （ｇ） 。计算结果表示到小数点后一位数字 。两组测试结果的绝对差值不得超过其算数平均值的 ２ ０％，以平均值作为测试结果 。 ８　检测限和定量限 本标准方法中氮丙啶测定的检出限为 ３ｍｇ／ｋｇ，定量限为 １ ０ｍｇ／ｋｇ。犛 犖／犜４ ６ ９ １—２ ０ １ ６ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.书书书 犛 犖／犜４ ６ ９ １—２ ０ １ ６ 附　录　犃（资料性附录 ） 氮丙啶标准溶液气相色谱图 氮丙啶标准溶液气相色谱图见图 Ａ． １。 图犃．１　氮丙啶标准溶液气相色谱图 ６ １ ０ ２—１ ９ ６ ４犜／犖 犛 书号：１ ５ ５ ０ ６ ６·２  ３ ２ １ ３ ７ 定价：　　１ ４．０ ０元 rHgCb@g · ykbûR60
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