书书书/G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2B /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 犛 犖／犜４ ０ ６ ８—２ ０ １ ４ /G32 /G33 /G34 /G35 /G36 /G37 　 /G38 /G39 /G3A /G3B /G3C /G3D /G3E /G36 /G37 /G3F /G40 /G21 /G41 /G42 /G43 /G44 /G45 /G46 /G47 /G48 /G49 /G4A /G4B /G4C /G4D /G4E ／ /G4F /G4E /G50 犉 狅 狅 犱犮 狅 狀 狋 犪 犮 狋犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 狊 —犚 犲犵犲 狀 犲 狉 犪 狋 犲 犱犮 犲 犾 犾 狌 犾 狅 狊 犲犳 犻 犾 犿 —犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳狊 狅 犾 狏 犲 狀 狋狉 犲 狊 犻 犱 狌 犲 犻 狀犮 狅 犪 狋 犻 狀 犵—犎 犲 犪 犱 狊狆犪 犮 犲 犵犪 狊犮 犺 狉 狅 犿 犪 狋 狅 犵狉 犪狆犺狔 犿 犪 狊 狊狊狆犲 犮 狋 狉 狅 犿 犲 狋 狉 狔 ２ ０ １ ４１ １１ ９ /G51 /G52 ２ ０ １ ５０ ５０ １ /G53 /G54 /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2D /G2F /G30 /G31/G51 /G52 rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.书书书前 /G21 /G21言 本标准按照 /G21 /G22 /G21 /G23 /G24 /G25 /G24 /G22 /G26 /G27 /G27 /G28给出的规则起草 /G23本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 /G23本标准起草单位 /G24中华人民共和国广东出入境检验检疫局 /G23本标准主要起草人 /G24李丹 /G25许志钦 /G25卓锦雪 /G25王云玉 /G25周明辉 /G25刘莹峰 /G25肖前 /G25翟翠萍 /G25郑建国 /G23 /G21/G21 /G22 /G21 /G23 /G21 /G22 /G23 /G24 /G22 /G25 /G22 /G26 /G21 rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.食品接触材料 /G21再生纤维素薄膜材料涂层中溶剂残留量的测定顶空 /G24气相色谱 /G21质谱法 /G26 /G21范围 本标准规定了再生纤维素薄膜材料涂层中溶剂残留量的顶空 /G29气相色谱 /G21质谱测定方法 /G23本标准适用于与食品接触的再生纤维素薄膜材料的涂层中 /G24 /G2A种溶剂残留量的测定 /G23 /G24 /G2A种溶剂的英文名称和化学文摘编号见附录 /G2B /G23 /G25 /G21原理 采用顶空 /G29气相色谱 /G21质谱法对样品进行测定 /G23根据各目标物的保留时间及质谱图定性 /G26外标法定量 /G23 /G27 /G21试剂 /G27 /G25 /G26 /G21三乙酸甘油酯 /G24分析纯 /G26纯度 /G22 /G28 /G28 /G25 /G2C /G2D /G23 /G27 /G25 /G25 /G21乙酸乙酯 /G25乙酸丙酯 /G25乙酸异丙酯 /G25乙酸丁酯 /G25乙酸异丁酯 /G25乙醇 /G25正丙醇 /G25异丙醇 /G25正丁醇 /G25 /G26 /G29丁醇 /G25丙酮 /G25丁酮 /G27甲乙酮 /G28 /G25甲基异丁基酮 /G25四氢呋喃 /G25甲苯 /G25环己烷 /G25乙二醇丁醚 /G25乙二醇丁醚醋酸酯 /G24标准品 /G26纯度 /G22 /G28 /G28 /G2D /G23 /G27 /G25 /G27 /G21标准贮备液 /G24分别准确称取标准品 /G24 /G2E /G27精确至 /G27 /G25 /G24 /G2F /G2E /G28 /G26置于 /G26 /G2C /G2F /G30容量瓶内 /G26用三乙酸甘油酯稀释至刻度 /G26充分摇匀 /G23该贮备液中各组分浓度为 /G31 /G27 /G27 /G27 /G27 /G2F /G2E /G21 /G30 /G23 /G27 /G25 /G21 /G21标准工作溶液 /G24将标准贮备液用三乙酸甘油酯分别稀释 /G26倍 /G25 /G2C倍 /G25 /G24 /G27倍 /G25 /G26 /G27倍 /G26与标准贮备液一起 /G26构成一组浓度分别为 /G26 /G27 /G27 /G27 /G2F /G2E /G21 /G30 /G25 /G31 /G27 /G27 /G27 /G2F /G2E /G21 /G30 /G25 /G2A /G27 /G27 /G27 /G2F /G2E /G21 /G30 /G25 /G26 /G27 /G27 /G27 /G27 /G2F /G2E /G21 /G30 /G25 /G31 /G27 /G27 /G27 /G27 /G2F /G2E /G21 /G30的标准工作溶液系列 /G23 /G21 /G21仪器和设备 /G21 /G25 /G26 /G21气相色谱 /G29质谱仪 /G27 /G21 /G32 /G29 /G33 /G34 /G28 /G24带电子轰击电离源 /G27 /G35 /G36 /G28 /G23 /G21 /G25 /G25 /G21顶空自动进样器 /G26带 /G26 /G27 /G2F /G30顶空进样瓶 /G23 /G21 /G25 /G27 /G21天平 /G24感量 /G27 /G25 /G24 /G2F /G2E /G23 /G28 /G21分析步骤 /G28 /G25 /G26 /G21制样 取 /G24 /G27 /G27 /G37 /G2F/G26有代表性的样品作为试料 /G26剪成 /G24 /G37 /G2F /G38 /G26 /G37 /G2F 大小的条形碎片 /G26放入顶空进样瓶内 /G27尽量与瓶底呈垂直状态 /G26使纸条立于瓶内 /G28 /G23用微量进样器向瓶内壁加入 /G24 /G27 /G22 /G30三乙酸甘油酯 /G27避免与样品 /G24/G21 /G22 /G21 /G23 /G21 /G22 /G23 /G24 /G22 /G25 /G22 /G26 /G21 rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.接触 /G28 /G26立即用压盖器封好瓶口 /G26待测定 /G23 /G28 /G25 /G25 /G21空白试验 除不加样品外 /G26其他步骤同 /G2C /G25 /G24 /G23 /G28 /G25 /G27 /G21测定 /G28 /G25 /G27 /G25 /G26 /G21顶空 /G24气相色谱 /G21质谱测定参考条件 参见附录 /G22 /G23 /G28 /G25 /G27 /G25 /G25 /G21标准工作曲线 将标准工作溶液各取 /G24 /G27 /G22 /G30 /G26分别加入 /G2C个顶空进样瓶的底部 /G26立即用压盖器密封好瓶口 /G23按浓度 从低到高的顺序 /G26依次进行顶空 /G29气相色谱 /G21质谱测定 /G23以顶空瓶内各组分的质量 /G27 /G26 /G27 /G22 /G2E /G25 /G31 /G27 /G22 /G2E /G25 /G2A /G27 /G22 /G2E /G25 /G26 /G27 /G27 /G22 /G2E /G25 /G31 /G27 /G27 /G22 /G2E /G28为横坐标 /G26相对应的响应值为纵坐标 /G26进行线性回归 /G26绘制标准曲线 /G23 /G28 /G25 /G27 /G25 /G27 /G21顶空 /G24气相色谱 /G21质谱测定及阳性结果确证 用标准工作曲线对样品中的各组分进行校准 /G26样品中各组分的响应值均应在仪器检测的线性范 围内 /G23根据总离子流色谱图 /G27参见附录 /G32 /G28中色谱峰的保留时间和特征碎片离子及其丰度比进行阳性结果确证 /G23如果试料与标准工作溶液的选择离子色谱图中 /G26在相同保留时间有色谱峰出现 /G26则根据选择离子的种类和丰度比对其进行确证 /G23 /G23 /G21结果计算 /G23 /G25 /G26 /G21单种溶剂残留量的计算 按式 /G27 /G24 /G28计算样品中单种溶剂残留量 /G24 /G21 /G22 /G39/G23 /G22 /G24 /G24 /G23 /G22 /G27 /G24 /G27 /G25/G29 /G29 /G29 /G29 /G29 /G29 /G29 /G29 /G29 /G29 /G27 /G24 /G28 /G21 /G21式中 /G24 /G21 /G22 /G22 /G22 /G22样品中单种溶剂残留量 /G26单位为毫克每平方分米 /G27 /G2F /G2E /G21 /G3A /G2F/G26/G28 /G2A /G23 /G22 /G24 /G22 /G22 /G22从校准曲线计算得出的样品中单种残留溶剂的质量 /G26单位为微克 /G27/G22 /G2E /G28