书书书　 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 犛 犖／犜４ ０ ６ ３—２ ０ １ ４ 出口植物性中药材中汞含量的测定直接进样 冷原子吸收光谱法 犇 犲 狋 犲 狉 犿 犻 狀 犪 狋 犻 狅 狀狅 犳犿 犲 狉 犮 狌 狉 狔犻 狀犫 狅 狋 犪 狀 犻 犮犆 犺 犻 狀 犲 狊 犲犿 犲 犱 犻 犮 犻 狀 犪 犾犿 犪 狋 犲 狉 犻 犪 犾 犳 狅 狉犲 狓 狆狅 狉 狋—犇 犻 狉 犲 犮 狋 犻 狀 犼犲 犮 狋 犻 狅 狀  犮 狅 犾 犱犪 狋 狅 犿 犻 犮犪 犫 狊 狅 狉 狆狋 犻 狅 狀狊狆犲 犮 狋 狉 狅 狊 犮 狅狆 狔犿 犲 狋 犺 狅 犱 ２ ０ １ ４１ １１ ９发布 ２ ０ １ ５０ ５０ １实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局发 布 rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.书书书前　　言 　　本标准按照 Ｇ Ｂ／Ｔ１ ． １—２ ０ ０ ９给出的规则起草 。请注意本文件的某些内容可能涉及专利 。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 。本标准起草单位 ：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局 。本标准主要起草人 ：郑国灿、李贤良、朱美文、王晶、张雷、刘毅、陈江、向清华。 Ⅰ犛 犖／犜４ ０ ６ ３—２ ０ １ ４ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.出口植物性中药材中汞含量的测定直接进样 冷原子吸收光谱法 １　范围 本标准规定了植物性中药材中汞含量的直接进样 冷原子吸收光谱测定方法 。本标准适用于人参 、甘草、大青叶、紫苏叶、菊花、红花、枸杞、山楂、麻黄、藿香、黄柏、肉桂等植物性中药材中汞含量的测定 。 ２　规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。凡是注日期的引用文件 ，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件 ，其最新版本 （包括所有的修改单 ）适用于本文件 。 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ０ ２　化学试剂 　杂质测定用标准溶液的制备 Ｇ Ｂ／Ｔ５ ３ ３ ０　工业用金属丝编织方孔筛网 Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２　分析实验室用水规格和试验方法 ３　方法提要 样品通过进样器导入测汞仪中 ，经干燥后热分解 ，分解后的汞被还原成汞原子 ，汞原子蒸气在齐化管中进行金汞齐化反应 、高温解析后在波长 ２ ５ ３． ６ ５ｎ ｍ 处进行测定 ，按照标准曲线法定量 。 ４　试剂和材料 除另有规定外 ，所用试剂均为优级纯 ，水为Ｇ Ｂ／Ｔ６ ６ ８ ２规定的一级水 。 ４．１　硝酸：优级纯。 ４．２　１ ０％硝酸溶液 ：量取１ ０ ０ｍＬ 硝酸（４． １） ，用水稀释成 １０ ０ ０ｍＬ 。 ４．３　重铬酸钾 。 ４．４　重铬酸钾溶液 （１ｇ／Ｌ） ：称取０． １ｇ重铬酸钾 （４． ３）溶于１ ０ ０ｍＬ 水中。 ４．５　汞标准储备溶液 （１０ ０ ０ｍ ｇ／Ｌ） ：按Ｇ Ｂ／Ｔ６ ０ ２方法配制 ，或者直接使用有证标准物质 。 ４．６　汞标准中间溶液 （２ ０ｍｇ／Ｌ） ：准确移取 ２ｍＬ汞标准溶液 （４． ５）于１ ０ ０ｍＬ 的容量瓶中 ，加入１ｍＬ重铬酸钾溶液 （４． ４） ，用硝酸溶液 （４． ２）定容，混匀，于室温下存储 。 ４．７　汞标准中间溶液 （２． ０ｍｇ／Ｌ） ：准确移取 １ ０ｍＬ汞标准中间溶液 （４． ６）于１ ０ ０ｍＬ 的容量瓶中 ，加入 １ｍＬ重铬酸钾溶液 （４． ４） ，用水定容 ，混匀。此溶液含汞 ２． ０μｇ／ｍＬ（溶液用时现配 ） 。 ４．８　汞标准工作溶液 ：分别移取 ０ｍ Ｌ、０． １ ０ｍ Ｌ 、０． ２ ５ｍ Ｌ 、０． ５ ０ｍ Ｌ 、１． ５ ０ｍ Ｌ 、２． ５ ０ｍ Ｌ 、５． ０ ０ｍ Ｌ 、１ ０． ０ ０ｍＬ 、 １ ５． ０ ０ｍＬ 汞标准中间溶液 （４． ７）和２． ５ｍＬ 、５． ０ｍＬ 、１ ５． ０ｍＬ 、２ ５． ０ｍＬ 汞标准中间溶液 （４． ６）于两组 １ ０ ０ｍＬ 的容量瓶中 ，用水稀释至刻度 ，混匀。此时标准工作溶液对应的汞浓度分别为 ０μｇ／Ｌ、２μｇ／Ｌ、 ５μｇ／Ｌ、１ ０μｇ／Ｌ、３ ０μｇ／Ｌ、５ ０μｇ／Ｌ、１ ０ ０μｇ／Ｌ、２ ０ ０μｇ／Ｌ、３ ０ ０μｇ／Ｌ（低含量系列 ）和５ ０ ０μｇ／Ｌ、 １０ ０ ０μｇ／Ｌ、３０ ０ ０μｇ／Ｌ、５０ ０ ０μｇ／Ｌ（高含量系列 ） 。 １犛 犖／犜４ ０ ６ ３—２ ０ １ ４ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.４．９　载气：氧气，纯度≥９ ９． ９ ９％ 。 ５　仪器和设备 ５．１　测汞仪：配２个吸收池 。 ５．２　样品舟：材质为镍或相当者 。 ５．３　分析天平 ：感量０． １ｍｇ。 ５．４　移液器：量程１ ０μＬ～２ ０ ０μＬ。 ６　试样的制备与保存 ６．１　取有代表性样约 ２ ０ ０ｇ，用分析研磨机将样品粉碎成细粉 （９ ５％以上粉末能通过符合 Ｇ Ｂ／Ｔ５ ３ ３ ０中Ｒ ４ ０／３系列孔径为 ０． ２ ５ｍｍ 的标准试验筛 ） ，装入洁净容器 ，存储于干燥器中 。 ６．２　制样操作过程中应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化 。 ７　测定步骤 ７．１　测定 称取０． １ｇ（精确至０． ０ ０ ０１ ｇ）试样于样品舟中 ，参照附录 Ａ的仪器条件进行测定 。 ７．２　标准曲线 分别吸取 １ ０ ０μＬ标准工作溶液 （４． ８）于两组样品舟中 ，此时各样品舟中对应的汞的质量分别为 ０ｎｇ、０． ２ｎｇ、０． ５ｎｇ、１ｎｇ、３ｎｇ、５ｎｇ、１ ０ｎｇ、２ ０ｎｇ、３ ０ｎｇ（低含量系列 ）和５ ０ｎｇ、１ ０ ０ｎｇ、３ ０ ０ｎｇ、５ ０ ０ｎｇ（高含量系列 ） ，按照含量由低到高的顺序 ，参照附录 Ａ条件在波长 ２ ５ ３． ６ ５ｎ ｍ 处测定其吸光度 。以相应汞的质量 （ｎｇ）为横坐标 ，吸光度为纵坐标 ，绘制两条标准工作曲线 。 ７．３　注意事项 ７．３．１　在仪器的重要部件没有更换时 ，一般无需进行标准曲线的重新绘制 。测试前应使用与样品具有相当水平的汞标样进行校正 。 ７．３．２　如果样品中汞含量超出工作曲线的范围 ，可减少称样量进行测定 。 ８　结果计算和表述 按式（１）计算试样中汞的含量 ： 犡＝犿×１０ ０ ０犿０×１０ ０ ０…………………………（ １） 　　式中： 犡— — —试样中汞含量 ，单位为微克每千克 （μｇ／ｋｇ） ； 犿— — —从工作曲线上查得的汞的质量 ，单位为纳克 （ｎｇ） ； 犿０— — —样品质量 ，单位为克 （ｇ） 。取两次平行测定结果的算术平均值为试样的最终结果 。 ２犛 犖／犜４ ０ ６ ３—２ ０ １ ４ rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.９　定量限和回收率 ９．１　定量限 本方法定量限为 １ ０μｇ／ｋｇ。 ９．２　回收率 各种基质的添加水平及回收率范围见表 １。 表１　各种基质的添加水平及回收率范围 基质添加水平 μｇ／ｋｇ回收率范围 ％Ｒ Ｓ Ｄ ％ 人参１ ０ ７ ２． ５ ～９ １． ３ ９． ５ ２ ０ ０ ８ ０． ９ ～９ ９． ７ ６． ９ ４ ０ ０ ９ １． ８ ～９ ９． ６ ２． ９ 大青叶１ ０ ８ ５． ０ ～１ ０ ６． ３ ７． ３ ２ ０ ０ ８ ３． ３ ～１ ０ ７． １ ８． ２ ４ ０ ０ ８ ５． ０ ～９ ３． ８ ２． ９ 菊花１ ０ ９ ６． ０ ～９ ４． ９ ５． ０ ２ ０ ０ ８ １． ９ ～１ ０ ５． ６ ９． ４ ４ ０ ０ ８ ９． ８ ～９ ７． ６ ３． ０ 枸杞１ ０ ９ １． ５ ～１ ０ ９． ８ ６． ３ ２ ０ ０ ８ ４． ４ ～１ ０ ０． ３ ６． ０ ４ ０ ０ ８ ０． ０ ～１ ０ １． ６ ８． ６ 麻黄１ ０ ７ ５． ８ ～８ ９． ３ ５． ７ ２ ０ ０ ８ １． ３ ～９ ９． ４ ６． ８ ４ ０ ０ ８ ２． ９ ～１ ０ ４． １ ７． ６ 黄柏１ ０ ８ １． ５ ～１ ０ ６． １ ８． ４ ２ ０ ０ ８ ９． ４ ～９ ８． １ ３． ２ ４ ０ ０ ８ ４． ７ ～９ ８． ２ ５． ８基质添加水平 μｇ／ｋｇ回收率范围 ％Ｒ Ｓ Ｄ ％ 甘草１ ０ ７ ５． ０ ～１ ０ ３． １ １ ０． ５ ２ ０ ０ ８ １． ０ ～１ ０ ５． ５ ８． ９ ４ ０ ０ ８ １． ９ ～１ ０ ２． ６ ９． ２ 紫苏叶１ ０ ８ ６． ０ ～１ ０ ２． ８ ６． ３ ２ ０ ０ ８ ４． ３ ～１ ０ ０． ４ ６． ６ ４ ０ ０ ９ ２． ３ ～１ ０ ０． ３ ３． １ 红花１ ０ ７ ２． ５ ～９ ２． ４ ９． ８ ２ ０ ０ ８ ２． ５ ～１ ０ ６． ０ ９． １ ４ ０ ０ ８ ２． ５ ～１ ０ ６． ５ ９． ０ 山楂１ ０ ７ ４． ４ ～９ １． ９ ８． １ ２ ０ ０ ８ ６． ３ ～１ ０ ２． ５ ６． ６ ４ ０ ０ ８ ４． ５ ～１ ０ ０． ２ ５． ９ 藿香１ ０ ８ ０． ５ ～９ ８． ８ ７． ２ ２ ０ ０ ８ ５． ０ ～９ ４． ８ ４． ０ ４ ０ ０ ８ ４． １ ～９ ８． ６ ５． ４ 肉桂１ ０ ７ ２． ５ ～９ １． ３ １ ０． ４ ２ ０ ０ ８ １． ２ ～１ ０ ４． ９ ７． ５ ４ ０ ０ ８ １． ４ ～１ ０ １． ８ ９． ６ ３犛 犖／犜４ ０ ６ ３—２