书书书/G21 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 /G21 /G22 /G21 /G23 /G21 /G22 /G23 /G24 /G22 /G24 /G22 /G25 /G21 出口保健食品中荷叶碱的测定 /G24 /G25 /G26 /G25 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G26 /G29 /G2C /G2A /G2C /G2D /G2A /G2E /G2F /G29 /G2D /G25 /G27 /G29 /G2A /G25 /G29 /G2A /G30 /G25 /G2B /G31 /G26 /G30 /G2D /G2C /G2C /G32 /G33 /G2D /G2C /G27 /G25 /G34 /G35 /G2C /G27 /G26 /G24 /G22 /G25 /G21 /G36 /G25 /G25 /G36 /G25 /G26发布 /G24 /G22 /G25 /G23 /G36 /G22 /G23 /G36 /G22 /G25实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局发 布 rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.书书书前 /G21 /G21言 本标准按照 /G21 /G22 /G21 /G23 /G24 /G25 /G24 /G22 /G26 /G27 /G27 /G28给出的规则起草 /G23请注意本文件的某些内容可能涉及专利 /G23本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任 /G23本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口 /G23本标准起草单位 /G24中华人民共和国湖南出入境检验检疫局 /G25湖南省检验检疫科学技术研究院 /G23本标准主要起草人 /G24焦艳娜 /G25颜鸿飞 /G25付善良 /G25王美玲 /G25李拥军 /G25张莹 /G25黄志强 /G23 /G21/G21 /G22 /G21 /G23 /G21 /G22 /G23 /G24 /G22 /G24 /G22 /G25 /G21 rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU.出口保健食品中荷叶碱的测定 /G25 /G21范围 本标准规定了保健食品中荷叶碱的两种测定方法 /G26即液相色谱 /G29质谱 /G21质谱法和高效液相色谱法 /G23本标准适用于降脂胶囊 /G25减肥咀嚼片和减肥茶中荷叶碱的定量测定和确证 /G23 /G24 /G21规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 /G23凡是注日期的引用文件 /G26仅注日期的版本适用于本文件 /G23凡是不注日期的引用文件 /G26其最新版本 /G27包括所有的修改单 /G28适用于本文件 /G23 /G21 /G22 /G21 /G23 /G2A /G2A /G2B /G26 /G21分析实验室用水规格和试验方法 第一法 /G21液相色谱 /G24质谱 /G21质谱法 /G26 /G21原理 试样中的荷叶碱用甲醇超声提取 /G26提取液经稀释后进样 /G26高效液相色谱 /G29质谱 /G21质谱仪测定 /G26外标法定量 /G23 /G21 /G21试剂和材料 除特殊注明外 /G26所有试剂均为分析纯 /G26水为符合 /G21 /G22 /G21 /G23 /G2A /G2A /G2B /G26规定的一级水 /G23 /G21 /G25 /G25 /G21甲醇 /G24液相色谱级 /G23 /G21 /G25 /G24 /G21乙腈 /G24液相色谱级 /G23 /G21 /G25 /G26 /G21乙酸 /G23 /G21 /G25 /G21 /G21 /G27 /G25 /G24 /G2C乙酸溶液 /G24准确移取 /G24 /G2D /G2E乙酸 /G27 /G2F /G25 /G30 /G28 /G26用水稀释至 /G24 /G27 /G27 /G27 /G2D /G2E /G23 /G21 /G25 /G23 /G21甲醇 /G29水混合溶液 /G27 /G24 /G31 /G24 /G26体积比 /G28 /G24量取 /G24 /G27 /G27 /G2D /G2E 甲醇 /G26加入 /G24 /G27 /G27 /G2D /G2E 水 /G26混匀备用 /G23 /G21 /G25 /G27 /G21荷叶碱标准品 /G27 /G32 /G33 /G34号 /G24 /G2F /G35 /G36 /G29 /G2B /G30 /G29 /G26 /G26分子式 /G24 /G32 /G24 /G28 /G37 /G26 /G24 /G38 /G39 /G26 /G28 /G24纯度 /G22 /G28 /G28 /G2C /G23 /G21 /G25 /G28 /G21荷叶碱标准贮备液 /G24准确称取适量的荷叶碱标准品 /G26用甲醇溶解 /G26配制成浓度为 /G24 /G25 /G27 /G2D /G3A /G21 /G2D /G2E的标准贮备溶液 /G26 /G27 /G3B /G22 /G2F /G3B下避光保存 /G23 /G21 /G25 /G29 /G21荷叶碱标准工作溶液 /G24准确移取一定体积的标准储备溶液 /G26根据需要用甲醇 /G29水混合溶液 /G27 /G2F /G25 /G36 /G28稀释成不同浓度系列的标准工作溶液 /G23 /G23 /G21仪器 /G23 /G25 /G25 /G21高效液相色谱 /G29质谱 /G21质谱仪 /G24配电喷雾离子源 /G27 /G3C /G34 /G3D /G28 /G23 /G23 /G25 /G24 /G21超声仪 /G23 /G23 /G25 /G26 /G21粉碎机 /G23 /G23 /G25 /G21 /G21分析天平 /G24感量为 /G27 /G25 /G27 /G27 /G27 /G24 /G3A和 /G27 /G25 /G27 /G24 /G3A /G23 /G24/G21 /G22 /G21 /G23 /G21 /G22 /G23 /G24 /G22 /G24 /G22 /G25 /G21 rHgCb@g · ykbûR60
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SÑU./G23 /G25 /G23 /G21离心机 /G27最大转速 /G24 /G27 /G27 /G27 /G27 /G3E /G21 /G2D /G3F /G40 /G28 /G23 /G27 /G21试样制备与保存 /G27 /G25 /G25 /G21试样制备 取 /G26 /G27粒片剂粉碎后 /G26混匀 /G26均分成两份 /G26分别装入洁净容器内 /G29取 /G26 /G27粒胶囊试样连同胶囊壳一起粉碎 /G26混匀 /G26均分成两份 /G26分别装入洁净容器内 /G23减肥茶试样取 /G36包 /G22 /G24 /G27包充分混匀 /G26粉碎后均分成两份 /G26分别装入洁净容器内 /G23 /G27 /G25 /G24 /G21试样的保存 将试样于 /G27 /G3B /G22 /G2F /G3B下保存 /G23在取样 /G25制样过程中 /G26应防止样品受到污染或发生目标物含量的变化 /G23 /G28 /G21测定步骤 /G28 /G25 /G25 /G21提取 称取 /G24 /G3A /G27精确至 /G27 /G25 /G27 /G24 /G3A /G28试样于 /G36 /G27 /G2D /G2E具塞锥形瓶中 /G26加入 /G30 /G27 /G2D /G2E甲醇超声提取 /G30 /G27 /G2D /G3F /G40 /G23取出冷却至室温 /G26将样品全部转移至 /G36 /G27 /G2D /G2E容量瓶中 /G26用 /G24 /G36 /G2D /G2E甲醇分数次清洗锥形瓶 /G26合并清洗液至容量瓶中并用甲醇定容至刻度 /G26摇匀后 /G26静置 /G36 /G2D /G3F /G40 /G23移取 /G36 /G2D /G2E提取液至 /G24 /G36 /G2D /G2E离心管中 /G26在 /G2A /G27 /G27 /G27 /G3E /G21 /G2D /G3F /G40离心 /G36 /G2D /G3F /G40后 /G26取 /G27 /G25 /G36 /G2D /G2E 上清液 /G26加入 /G27 /G25 /G36 /G2D /G2E 甲醇 /G29水混合溶液 /G27 /G2F /G25 /G36 /G28 /G26混匀后过 /G27 /G25 /G2F /G36 /G23 /G2D有机微孔滤膜 /G26供液相色谱 /G29质谱 /G21质谱仪分析 /G23 /G28 /G25 /G24 /G21测定 /G28 /G25 /G24 /G25 /G25 /G21液相色谱条件 液相色谱条件如下 /G24 /G41 /G28 /G21色谱柱 /G24 /G32 /G24 /G2B柱 /G27粒径 /G36 /G23 /G2D /G26柱长 /G24 /G36 /G27 /G2D /G2D /G26内径 /G2F /G25 /G2A /G2D /G2D /G28或相当者 /G29 /G42 /G28 /G21流动相 /G24梯度洗脱程序见表 /G24 /G29 /G43 /G28 /G21流速 /G24 /G27 /G25 /G36 /G2D /G2E /G21 /G2D /G3F /G40 /G29 /G44