SN-T 4041-2014 出口食品中氟化物溴化物含量的测定离子色谱法

书书书　中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜４０４１—２０１４出口食品中氟化物、溴化物含量的测定　离子色谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犳犾狌狅狉犻犱犲犪狀犱犫狉狅犿犻犱犲犮狅狀狋犲狀狋犻狀犳狅狅犱狊犳狅狉犲狓狆狅狉狋—犾狅狀犮犺狉狅犿犪狋狅犵狉犪狆犺狔２０１４１１１９发布２０１５０５０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.书书书前　　言本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国湖南出入境检验检疫局、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人：陈练、陈新焕、张志荣、黄志强、林燕奎、杨万彪、吕小园、刘正华。 Ⅰ犛犖／犜４０４１—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.出口食品中氟化物、溴化物含量的测定　离子色谱法１　范围本标准规定了茶叶、蔬菜、水果等食品中氟化物、溴化物含量的离子色谱测定方法。本标准适用于茶叶、蔬菜、水果等食品中氟化物、溴化物含量的测定。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法３　方法提要试样中的氟化物、溴化物用氢氧化钾溶液提取，经过滤、离心分离后，取上清液过０．２２μｍ水性微孔滤膜，经Ｃ１８小柱去除部分杂质，离子色谱分离氟离子、溴离子，电导检测器检测。４　试剂除另有规定，所用试剂均为优级纯，所用水符合ＧＢ／Ｔ６６８２中一级水的要求。４．１　氢氧化钾。４．２　乙腈：色谱纯。４．３　氢氧化钾溶液（１００ｍｍｏＬ／Ｌ）：称取氢氧化钾（４．１）５．６１１ｇ于塑料烧杯中，加适量超纯水溶解后，转移定容至１Ｌ塑料容量瓶中。４．４　氢氧化钾提取液（５．０ｍｍｏＬ／Ｌ）：准确移取５．００ｍＬ氢氧化钾溶液（４．３）于１００ｍＬ塑料容量瓶中，加超纯水定容，混匀。４．５　氟离子标准贮备液（１０００μｇ／ｍＬ）：购买有证标准溶液或按ＧＢ／Ｔ６０２规定制备。４．６　溴离子标准贮备液（１０００μｇ／ｍＬ）：购买有证标准溶液或按ＧＢ／Ｔ６０２规定制备。４．７　Ｃ１８小柱（３．０ｍＬ），使用前依次用１０ｍＬ乙腈（４．２）、１０ｍＬ超纯水活化。４．８　水性微孔滤膜：０．２２μｍ。５　仪器和设备５．１　离子色谱仪：配电导检测器。５．２　分析天平：感量１ｍｇ。５．３　捣碎机。５．４　恒温水浴锅。１犛犖／犜４０４１—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.５．５　离心机：６０００ｒ／ｍｉｎ，配１５ｍＬ离心管。５．６　注射器：５．０ｍＬ或１０ｍＬ。５．７　针筒进样器：５０μＬ。６　试样的制备与保存６．１　茶叶：去除可见杂质，粉碎匀质，冷藏保存备用。６．２　新鲜蔬菜、水果：将蔬菜或水果用去离子水洗净，晾干后，取可食部分切碎混匀，用食品捣碎机制成匀浆，冷藏保存备用。７　分析步骤７．１　试样的前处理７．１．１　提取７．１．１．１　茶叶：称取室温试样粉末１ｇ（准确至０．００１ｇ）于２５０ｍＬ烧杯中，加入８０ｍＬ氢氧化钾提取液（４．４），于９０℃水浴中提取１ｈ，冷却至室温后用氢氧化钾提取液（４．４）转移定容至１００ｍＬ容量瓶中，混匀。溶液经滤纸过滤，滤液备用。７．１．１．２　蔬菜、水果：称取室温匀浆试样５ｇ（准确至０．００１ｇ）于２５０ｍＬ烧杯中，加入４０ｍＬ氢氧化钾提取液（４．４），于９０℃水浴中提取１ｈ，冷却至室温后用氢氧化钾提取液（４．４）转移定容至５０ｍＬ容量瓶中，混匀。溶液经快速滤纸过滤，滤液备用。如不澄清则可取部分滤液于６０００ｒ／ｍｉｎ离心１５ｍｉｎ，上清液备用。７．１．２　净化取滤液或上清液约１５ｍＬ依次通过０．２２μｍ水性滤膜、Ｃ１８柱，弃去前面３ｍＬ，收集后面的洗脱液待测。７．１．３　空白试验除不加样品外按７．１．１、７．１．２试样的提取和净化步骤进行处理。７．２　测定７．２．１　参考色谱条件参考色谱条件如下：ａ）　色谱柱：选用ＤｉｏｎｅｘｌｏｎＰａｃ ?ＡＳ１５型阴离子分离柱（４ｍｍ×２５０ｍｍ）和ＤｉｏｎｅｘｌｏｎＰａｃ ?ＡＧ１５型保护柱（４ｍｍ×５０ｍｍ），或相当者；ｂ）　检测器：电导检测器；ｃ）　淋洗液：氢氧化钾溶液（４．３）；ｄ）　柱温箱温度：３０℃；ｅ）　电导池温度：３５℃；ｆ）　抑制器电流：１８０ｍＡ；ｇ）　淋洗梯度：见表１；ｈ）　淋洗液流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ；ｉ）　进样体积：５０μＬ。２犛犖／犜４０４１—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.表１　淋洗梯度时间ｍｉｎ流速ｍＬ／ｍｉｎＫＯＨ淋洗液浓度ｍｍｏＬ／Ｌ０．００１．００５．０２８．００１．００５．０２８．０１１．００９５．０４３．０１１．００９５．０４３．０２１．００５．０５５．０２１．００５．０７．２．２　离子色谱分析７．２．２．１　标准曲线的绘制移取氟离子标准贮备液（４．５）、溴离子标准贮备液（４．６）稀释后，得到氟离子、溴离子混合标准工作溶液。混合标准工作溶液中氟离子的浓度分别为０．０μｇ／ｍＬ、０．５μｇ／ｍＬ、１．０μｇ／ｍＬ、２．５μｇ／ｍＬ、５．０μｇ／ｍＬ、１０．０μｇ／ｍＬ；混合标准工作溶液中溴离子的浓度分别为０．０μｇ／ｍＬ、５．０μｇ／ｍＬ、１０．０μｇ／ｍＬ、２５．０μｇ／ｍＬ、５０．０μｇ／ｍＬ、１００μｇ／ｍＬ。按７．２．１所列测定条件，用自动进样器或针筒进样器（５．７）吸取标准工作溶液从低到高浓度依次进样测量，以氟离子、溴离子的浓度为横坐标，以氟离子、溴离子的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。氟离子、溴离子标准溶液的离子色谱图参见附录Ａ。７．２．２．２　试液测定用自动进样器或针筒进样器（５．７）依次吸取空白溶液和试样溶液注入离子色谱仪中，获得氟离子、溴离子的峰面积。根据线性方程计算空白溶液和试样溶液中氟离子、溴离子的含量。试样溶液中待测物的响应值应在标准线性范围之内。注：当试样中氟离子、溴离子的响应值超出方法的线性范围上限时，可减少称样量再进行提取与测定，或将试液进行稀释后进行测定。８　结果计算试样中氟化物、溴化物含量按式（１）计算：犡＝（犮－犮０）×犞×犳×１０００犿×１０００…………………………（１）　　式中：犡— — —试样中氟化物（以氟离子计）或溴化物（以溴离子计）的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犮— — —试液中氟离子或溴离子的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犮０— — —空白溶液中氟离子或溴离子的浓度，单位为微克每毫升（μｇ／ｍＬ）；犞— — —试液体积，单位为毫升（ｍＬ）；犳— — —试液稀释倍数；犿— — —试样质量，单位为克（ｇ）。计算结果保留２位有效数字，当试样中氟化物或溴化物含量高于１０ｍｇ／ｋｇ时，计算结果保留３位３犛犖／犜４０４１—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.有效数字。９　测定低限、回收率和精密度９．１　测定低限本方法水果、蔬菜中氟离子和溴离子的测定低限分别为０．１ｍｇ／ｋｇ和５．０ｍｇ／ｋｇ；茶叶中氟离子和溴离子的测定低限分别为１．０ｍｇ／ｋｇ和５０．０ｍｇ／ｋｇ。９．２　回收率和精密度茶叶、水果和蔬菜中氟化物、溴化物在对应添加水平下，实验室内回收率和精密度见表２。表２　回收率和精密度样品类型检测项目添加水平ｍｇ／ｋｇ回收率％相对标准偏差％茶叶氟化物５００～６００８５．１～９５．５ ≤５溴化物５０～５００１００．６～１０２．８ ≤５蔬菜氟化物０．１～２．０８４．７～１０６．０ ≤１０溴化物５．０～５０．０８４．８～１００．３ ≤５水果氟化物０．１～２．０９０．９～１０３．３ ≤１０溴化物５．０～５０．

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