SN-T 4028-2014 塑料及其制品中钙镁铝硅钛钴锑和锌的测定微波灰化-电感耦合等离子体原子发射光谱法

书书书　中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜４０２８—２０１４塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钴、锑和锌的测定　微波灰化 电感耦合等离子体原子发射光谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮犪犾犮犻狌犿，犿犪犵狀犲狊犻狌犿，犪犾狌犿犻狀犻狌犿，狊犻犾犻犮狅狀，狋犻狋犪狀犻狌犿，犮狅犫犪犾狋，狊狋犻犫犻狌犿，犪狀犱狕犻狀犮犻狀狆犾犪狊狋犻犮犪狀犱狆犾犪狊狋犻犮狆狉狅犱狌犮狋狊—犕犻犮狉狅狑犪狏犲犪狊犺犻狀犵 犻狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪狅狆狋犻犮犪犾犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔犿犲狋犺狅犱２０１４１１１９发布２０１５０５０１实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布 rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.书书书前　　言　　本标准按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：邬蓓蕾、叶佳楣、林振兴、王豪、罗川、张樱、陈铁杉、孙君猛。 Ⅰ犛犖／犜４０２８—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钴、锑和锌的测定　微波灰化 电感耦合等离子体原子发射光谱法１　范围本标准规定了塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钴、锑和锌含量的微波灰化电感耦合等离子发射光谱测定方法。本标准适于塑料及其制品中钙、镁、铝、硅、钛、钴、锑和锌的测定，测定低限分别为镁、钛、锌：０．１ｍｇ／ｋｇ，钴：０．２ｍｇ／ｋｇ，钙：０．５ｍｇ／ｋｇ，铝、硅：１．０ｍｇ／ｋｇ，锑：２．０ｍｇ／ｋｇ。２　规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。ＧＢ／Ｔ６０２　化学试剂　杂质测定用标准溶液的制备ＧＢ／Ｔ６６８２　分析实验室用水规格和试验方法ＪＪＧ０１５　电感耦合等离子体原子发射光谱仪检定规程３　方法提要样品经微波灰化处理后，用四硼酸二锂／氟化锂助熔剂熔化残留物，将熔化的混合物溶解在酒石酸和盐酸溶液中，用水稀释定容。试液用电感耦合等离子体发射光谱仪测定，根据工作曲线确定各元素的含量。４　试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的二级水。４．１　四硼酸二锂（Ｌｉ２Ｂ４Ｏ７）。４．２　氟化锂（ＬｉＦ）。４．３　酒石酸。４．４　盐酸（ρ＝１．１９ｇ／ｍＬ），优级纯。４．５　助熔剂，取９ｇ四硼酸二锂（４．１）和１ｇ氟化锂（４．２），混匀。４．６　盐酸溶液（４＋９６，体积比）。４．７　酒石酸溶液：准确称取酒石酸４ｇ，用盐酸溶液（４．６）溶解，定容至１Ｌ。４．８　钙、镁、铝、硅、钛、钴、锑、锌单元素储备溶液（１０００ｍｇ／Ｌ）：各元素标准溶液按ＧＢ／Ｔ６０２方法配制，或直接使用国家标准物质。１犛犖／犜４０２８—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.５　仪器５．１　电感耦合等离子体发射光谱仪（ＩＣＰ  ＯＥＳ），仪器应能提供稳定清澈的等离子体炬焰，仪器的稳定性应符合ＪＪＧ０１５规定。５．２　微波灰化炉，可进行程序升温，使用范围为室温至１２００℃ 。应配有空气压缩机，可让样品灰化时产生的气体快速排出。５．３　马弗炉，能够维持在９２５℃±２５℃ 。５．４　电热板，１０００Ｗ～２０００Ｗ，功率可调。５．５　冷冻破碎机，配有大小为１ｍｍ的不锈钢金属筛网。５．６　铂金坩埚，容量８０ｍＬ～１００ｍＬ。５．７　分析天平，感量０．０１ｇ。５．８　塑料容量瓶，１００ｍＬ。６　样品制备对塑料粒子，用冷冻破碎机（５．５）将样品破碎成不超过１ｍｍ的粉末样；对大块塑料制品，应用剪刀将样品预先剪至大小为３ｃｍ×３ｃｍ样块，再用冷冻破碎机将样品破碎成不超过１ｍｍ的粉末样。７　分析步骤７．１　样品处理７．１．１　称取试样约１０ｇ（精确至０．０１ｇ）置于铂金坩埚（５．６）中，放入微波灰化炉中，参照表Ａ．１微波灰化程序进行灰化。７．１．２　试样经微波灰化处理后，冷却至室温，加入助熔剂（４．５）０．４ｇ，并将其与灰混匀。将铂金坩埚放入预先升温至９２５℃±２５℃ 的马弗炉（５．３）中５ｍｉｎ，取出铂金坩埚使助熔剂与灰分充分接触后，再将铂金坩埚放入９２５℃±２５℃ 的马弗炉中１０ｍｉｎ，取出并冷却至室温。７．１．３　向铂金坩埚中加入５０ｍＬ酒石酸溶液（４．７），在电热板（５．４）上适当加热并维持在一个不沸腾的适当温度，使熔融物全部溶解。７．１．４　待溶液冷却后，将其转移至１００ｍＬ塑料容量瓶中，用水洗涤铂金坩埚３次后，定容至刻度，摇匀。７．１．５　将试液导入电感耦合等离子体发射光谱（５．１）中，进行检测。７．２　空白试验除不加入待测试样外，其他按７．１步骤规定的试样分析方式进行空白试验。７．３　标准工作溶液的制备准确吸取相应体积标准储备溶液（４．８），分别移入５只１００ｍＬ容量瓶中，加入０．４ｇ助熔剂和５０ｍＬ酒石酸溶液（４．７），用水定容，使各元素浓度如表１所列。７．４　测定７．４．１　启动ＩＣＰ  ＯＥＳ，调整仪器的工作条件和测定参数至最佳状态，参见表Ａ．２，选择适当的测定波长，参见表Ａ．３。２犛犖／犜４０２８—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.７．４．２　将标准工作溶液系列依次进样，测定各分析元素的光谱信号强度，制取各元素的工作曲线。７．４．３　将空白溶液（７．２）和试样溶液（７．１）分别进样，测量其各待测元素的光谱强度，依据工作曲线，得出各元素的浓度。７．４．４　如果某元素的浓度超出工作曲线的线性范围，应稀释后再测。表１　标准工作溶液系列溶度单位为毫克每升元素标准工作溶度系列Ｃａ０．０５．０１０．０２０．０５０．０Ｍｇ０．０１．０２．０５．０１０．０Ａｌ０．０５．０１０．０２０．０５０．０Ｓｉ０．０５．０１０．０２０．０５０．０Ｔｉ０．０５．０１０．０２０．０５０．０Ｃｏ０．０１．０２．０５．０１０．０Ｓｂ０．０５．０１０．０２０．０５０．０Ｚｎ０．０５．０１０．０２０．０５０．０　　注：可根据样品中元素的实际含量确定标准系列中元素的具体浓度。８　计算８．１　试样中测定元素的含量犡按式（１）计算：犡＝（犮１－犮０）×犞犿…………………………（１）　　式中：犡— — —试样中测定元素的含量，单位为毫克每千克（ｍｇ／ｋｇ）；犮０— — —空白溶液中测定元素的浓度，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犮１— — —试样溶液中测定元素的浓度，单位为毫克每升（ｍｇ／Ｌ）；犞— — —试样溶液定容体积，单位为毫升（ｍＬ）；犿— — —试样的质量，单位为克（ｇ）。８．２　取两次测定结果的算术平均值作为测定结果，结果保留至整数。９　精密度９．１　重复性在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值狉不大于表２中计算所得数值。９．２　再现性在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值犚不大于式表２中计算所得数值。３犛犖／犜４０２８—２０１４ rHgCb@g · ykbûR60u5[PO 0SÑU.表２　各元素的重复性狉和再现性犚单位为毫克每千克元素范围重复性限狉再现性限犚Ｃａ３～１７２０．０６２０狓＋０．６０７９０．２４２０狓＋０．９７５０Ｍｇ６～９６００．０６６０狓＋０．９８４１０．１３１５狓＋２．３８０８Ａｌ７３～７４４０．０５２０狓＋１．２５４３０．２９２５狓－１．３６２４Ｓｉ２８～１２９

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