I NB NB/T 10763-2021 ICS 71.040.40 F 13 备案号： 中华人民共和国能源行业标准 固体生物质燃料中重金属汞的测定 固体进样直接法 Determination of mercury in solid biomass fuel Direct solid injection method 2021-11-16发布 2022-05-16实施 国家能源局 发布 NB/T 10763- 2021 I 目次 前言 ...................................................................................................................................................................... 1 1 范围 .................................................................................................................................................................. 1 2 规范性引用文件 .............................................................................................................................................. 1 3 塞曼热裂解冷原子吸收法 .............................................................................................................................. 2 4 催化热解- 冷原子吸收法 ................................................................................................................................ 3 5精密度 ............................................................................................................................................................... 5 6质量控制 ........................................................................................................................................................... 6 7试验报告 ........................................................................................................................................................... 6 8废物处理 ........................................................................................................................................................... 6 9注意事项 ........................................................................................................................................................... 6 附录 A（资料性附录）仪器测定参数 NB/T 10763- 2021 II 前 言 本文件按照 GB/T1.1- 2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 本文件由国家能源局提出。 本文件由能源行业非粮生物质原料标准化技术委员会（NEA/TC24）归口。 本文件起草单位： 南方电网电力科技股份有限公司、中国农业大学、北京华新安科科技有限公司、 北京莱伯泰科仪器股份有限公司 本文件主要起草人： 张宏亮、冯永新、程杰、 朱彬、陈刚、李德波、莫明阳、张雷、梁汉贤 本文件为首次制定。 NB/T 10763- 2021 1 固体生物质燃料中重金属汞的测定 固体进样直接法 1 范围 本文件规定了固体生物质燃料中重金属汞的测定方法。 本文件适用于固体生物质燃料总汞的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 28730 固体生物质燃料样品制备方法 3 塞曼热裂解 -冷原子吸收法 3.1方法原理 固体生物质样品通过样品舟导入燃烧热裂解单元后，经干燥、热分解后各形态汞被还原成单质汞以 汞蒸气形式释放出来，汞蒸气被载气带入冷原子吸收分光光度计，通过高频调制塞曼背景校正技术，汞蒸气对 253.7 nm 特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内吸收强度与汞的浓度成正比，实现重金属汞的 直接测定。 当取样量为 0.10 g 时，本标准方法检出限为 0.57μg/kg，测定范围为 0.50～1.00×10 3 μg/kg。 3.2 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂，所用水均为符合 GB/T 6682 规定的一级水或 相当纯度的水。 3.2.1 硝酸（HNO3):ρ=1.42 g/mL。 3.2.2 重铬酸钾（ K2Cr2O7):优纯级。 3.2.3 稳定液：称取 0.5 g重铬酸钾（ 3.2.2）于1000 mL的容量瓶中，用水溶解，加入 50 mL浓硝酸 （3.2.1），用水定容至 1000 mL。 3.2.4 汞标准贮存溶液 (1000 ug/mL) ：按照GB/T 602 标准配置，或直接使用有证标准物质。 NB/T 10763- 2021 2 3.2.5 汞标准中间液 1（100 ug/mL ）：移取 10.00 mL 汞贮存溶液（ 3.2.4）至 100 mL容量瓶中，用稳 定液（3.2.3）稀释至标线，混匀。 3.2.6 汞标准中间液 2（10 ug/mL）：移取 1.00 mL汞贮存溶液（3.2.4 ）至100 mL容量瓶中，用稳定 液（3.2.3 ）稀释至标线，混匀。 3.3 仪器 3.3.1 塞曼校正原子吸收测汞仪：配有高温热裂解单元。 3.3.2 样品舟： 0.5 mL ~1.5 mL材质为石英或镍质。 3.3.3 分析天平：感量 0.0001 g 。 3.4 取样 试样按照 GB/T 28730制备，40 ℃鼓风干燥，粉粹，全部通过0.2 mm筛，混合均匀，储存于密封干 燥容器内。 3.5 分析步骤 3.5.1 分析前准备 3.5.1.1 称取 0.05 g⁓0.10 g试样，精确至 0.0001 g。 3.5.1.2 启动塞曼原子吸收测汞仪（ 3.3.1），调整仪器工作条件和测定参数至最佳状态（参见附录A ）。 3.5.2 工作曲线的绘制 按表1分别移取汞标准溶液置于一组 100 mL容量瓶中，加入稳定液（ 3.2.3）定容，混匀，得到汞 标准工作溶液，浓度分别为 0.00 μg/mL，0.50 μg/mL，2.00 μg/mL，10.00 μg/mL ，50.00 μg/mL， 100.00 μg/mL 。分别吸取 0.10 mL汞标准工作溶液 于样品舟中，在测汞仪上测量汞的吸光度（测量参 数与试样的一致）， 每个标准工作溶液重复测量 3次，取其平均值 ，以相应汞的质量（ ng）为横坐标， 吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 表1 汞标准工作溶液配制表 序号 移取的汞标准溶液代号 移取的汞标准溶液浓度（μg/mL ） 移取体积（ mL） 0 - - 0 1 3.2.6 10.00 5 2 3.2.6 10.00 20 3 3.2.5 100.00 10 4 3.2.4 1000.00 5 5 3.2.4 1000.00 10 NB/T 10763- 2021 3 独立地进行两次测定，取其平均值。 3.5.3 样