ICS 07.140 CCS C06 SF 中 华 人 民 共 和 国 司 法 行 政 行 业 标 准 SF/T 0167—2024 血液和尿液中 239种合成大麻素及代谢物 的液相色谱 -高分辨质谱检验方法 Detection of 239 synthetic cannabinoids and their metabolites in blood and urine by liquid chromatography -high-resolution mass spectrometry 2024 - 12 - 30发布 2025 - 06 - 01实施 中华人民共和国司法部 发布 SF/T 0167 —2024 I 目次 前言 ................................ ................................ ................. II 1 范围 ................................ ................................ ............... 1 2 规范性引用文件 ................................ ................................ ..... 1 3 术语和定义 ................................ ................................ ......... 1 4 原理 ................................ ................................ ............... 1 5 试剂、仪器和材料 ................................ ................................ ... 1 6 定性分析 ................................ ................................ ........... 2 7 分析结果评价 ................................ ................................ ....... 3 附录A（资料性） 目标物的相关信息、质谱参数、保留时间和检出限 ......................... 5 SF/T 0167 —2024 II 前言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由 司法鉴定科学研究院 提出。 本文件由 司法部信息中心 归口。 本文件起草单位： 司法鉴定科学研究院 、公安部禁毒情报技术中心 、河北医科大学 。 本文件主要起草人： 施妍、向平、王鑫、花镇东 、张婷婷 、严慧、沈敏、吴何坚 、沈保华、 原帅、 赵君博、马春玲 。 SF/T 0167 —2024 1 血液和尿液中239种合成大麻素及代谢物 的液相色谱 -高分辨质谱检验方法 1 范围 本文件描述了血液和尿液中 239种合成大麻素及代谢物的液相色谱 -高分辨质谱检验方法 ，包括原 理，试剂、仪器和设备，定性分析以及分析结果评价。 本文件适用于血液和尿液中 239种合成大麻素及代谢物的定性分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中， 注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GA/T 122 毒物分析名词术语 3 术语和定义 GA/T 122 界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 血液和尿液（ 酶解后）经乙腈沉淀蛋白 提取后，采用液相色谱 -高分辨质谱 仪进行检测 ，经与平行 操作的空白样品和添加样品 作对照，以保留时间 、前体离子、碎片离子和 离子丰度比进行定性判定 。 5 试剂、仪器和材料 试剂 试验用水应为符合GB/T 6682 规定的一级水。 所用试剂及 要求如下 。 a) 甲醇：色谱纯。 b) 乙腈：色谱纯。 c) β-葡萄糖醛苷酸酶 （＞100,000 units/mL ，芳基硫酸酯酶 ＜20,000 units/mL ）。 d) 标准物质溶液 ： 1) 标准物质储备溶液： 分别 精密称取239种合成大麻素及代谢物标准物质 适量，用甲醇配制 成1.0 mg/mL的标准物质储备溶液。密封，置于冰箱中冷冻保存，有效期 12个月，或采 用市售标准溶液 ； 2) 标准物质工作溶液：试验中所 用其他浓度的标准物质工作溶液 均由符合5.1 d）1）的标 准物质储备溶液用甲醇稀释 得到。密封， 置于冰箱中冷藏保存，有效期 3个月； 3) 质控标准工作溶液： 0.5 μg/mL的AM-2233和MDMB-4en-PINACA的质控标准工作溶液由符 合5.1 d）1）的标准物质储备溶液用甲醇稀释得到。密封，置于冰箱中冷藏保存，有效 期3个月。 注： 根据实际情况适当调整质控标准工作溶液中化合物的种类。 e) 内标溶液 ： 1) 内标储备溶液：分别 精密称取AKB48-d9和JWH-018 N-(4-hydroxypentyl)metabolite -d5 标准物质（或其他合适内标物 ），用甲醇配制成1.0 mg/mL的内标储备溶液 。密封， 置于 冰箱中冷冻保存，有效期 12个月，或采用市售标准溶液 ； SF/T 0167 —2024 2 2) 内标工作溶液： 1 μg/mL的AKB48-d9和JWH-018 N-(4-hydroxypentyl)metabolite -d5混 合内标溶液 由符合5.1 e）1）的内标储备溶液用甲醇稀释 得到，50 ng/mL的内标工作溶 液用乙腈稀释 得到。密封，置于冰箱中冷冻保存，有效期 3个月。 仪器和设备 仪器和设备及要求如下。 a) 液相色谱 -高分辨质谱仪：配有 电喷雾离子源（ ESI）。 b) 电子天平：分度值≤ 0.1 mg。 c) 旋涡混合器 。 d) 聚四氟乙烯滤膜： 0.22 μm。 e) 离心机。 f) 移液器。 6 定性分析 样品前处理 6.1.1 检材样品 6.1.1.1 血液样品 取血液100 μL，加入内标工作溶液 900 μL，涡旋混匀， 12000 r/min离心5 min，取上清液，经滤膜 过滤，滤液直接供 液相色谱 -高分辨质谱 仪分析。 6.1.1.2 尿液样品 取尿液100 μL，加入 β-葡萄糖醛 苷酸酶10 μL，涡旋混匀，在 55 ℃下孵育 30 min，酶解后的样品取 出冷却， 加入内标工作溶液 900 μL，涡旋混匀， 12000 r/min离心5 min。取上清 液，经滤膜过滤，滤液 直接供液相色谱 -高分辨质谱 仪分析。 6.1.2 空白样品 取空白血液 （或尿液）100 μL作为空白样品，按 6.1.1的方法，与检材样品平行操作。 6.1.3 质控样品 取空白血液（或尿液） 100 μL，添加质控标准工作溶液 10 μL，配制成 50 ng/mL的质控样品， 然后 按6.1.1的方法，与检材样品平行操作。 6.1.4 添加样品 取空白血液 （或尿液）100 μL，添加标准物质工作溶液，配制成浓度相近的检材 样品中出现的可疑 合成大麻素及代谢物的 添加样品 ，然后按6.1.1的方法，与检材样品平行操作 。 仪器检测 6.2.1 仪器条件 6.2.1.1 液相色谱条件 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器等实际情况进行调整。 a) 色谱柱： C18柱（100 mm×2.1 mm，1.7 μm）或其他等效柱。 b) 流动相：流动相 A为水（含 0.1%甲酸），流动相 B为甲醇（含 0.1%甲酸）；采用梯度洗脱， 梯度洗脱程序见表 1。 c) 流速：0.4 mL/min。 d) 柱温：35 ℃。 e) 自动进样器温度： 4 ℃。 f) 进样量： 5 μL。 SF/T 0167 —2024 3 表1 流动相梯度洗脱程序 时间 min 流动相A 流动相B 0 95% 5% 1.0 95% 5% 2.0 40% 60% 14.0 5% 95% 18.0 5% 95% 18.1 95% 5% 20.0 95% 5% 6.2.1.2 质谱条件 6.2.1.2.1 以下为参考条件，可根据不同品牌仪器等实际情况进行调整 。 a) 离子源： 电喷雾电离 -正离子模式（ ESI+）。 b) 喷雾电压： 3500 V。 c) 辅助气流速： 10 Arb。 d) 鞘气流速： 40 Arb。 e) 加热器温度： 300 ℃。 f) 毛细管温度： 350 ℃。 g) 一级扫描分辨率： 60000。 h) 二级扫描分辨率： 17500。 i) 扫描范围： m/z 100～1000。 j) 碰撞能量：