ICS 75.140 CCS E 43 中华人民共和国石油化工行业标准 NB/SH/T 0425—2023 代替 SH/T 0425 —2003 石油沥青蜡含量测定法 Test Method for Wax Content in Asphalt 2023-02-06发布 2023-08-06实施 NB/SH/T 0425—2023 I 目 次 前言 ······························································································································I I 1 范 围 ························································································································· 1 2 规范性引用文件 ·········································································································· 1 3 方法概要 ··················································································································· 1 4 试剂及仪器 ················································································································ 1 4.1 试剂 ···················································································································· 1 4.2 仪器 ···················································································································· 1 5 试验步骤 ··················································································································· 3 6 计算结果 ··················································································································· 4 7 精密度 ······················································································································ 4 8 报 告 ························································································································· 4 NB/SH/T 0425—2023 II 前 言 本文件按照 GB/T 1.1 —2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替 SH/T 0425 —2003《石油沥青蜡含量测定法》，主要技术变化如下： —本文件增加了“本文件其他原料生产的沥青可以参考使用”（见 1.3）。 —本文件将 SH/T 0425 —2003中1.3安全警示写到警示中。 —本文件增加了三氯乙烯-无水乙醇试剂体系，并将标准中涉及的章节做相应修改。 —本文件将玻璃过滤漏斗中滤板的孔径由 20μm～30μm修改为 10μm～16μm（见 4.2.3）。 —本文件对裂解用电炉设备提出具体要求（见 4.2.8）。 —本文件删除了“然后在 1min内将烧瓶底烧红”（见 5.2）。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油沥青分技术委员会 （SAC/TC280/SC4 ）归口。 本文件起草单位：中国石油大学（华东）、中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、江苏 一诺路桥工程检测有限公司、佛山中油高富石油沥青有限责任公司、交通运输部公路科学研究院、中石 油燃料油有限责任公司研究院、中国石油化工股份有限公司大连石油化工研究院。 本文件主要起草人：张玉贞、王翠红、李玉环、郭宁、窦方杰、严二虎、金杰、毛三鹏、范思远、 刘梦迪。 本文件所代替历次版本发布情况为： — 1992年首次发布为 SH/T 0425 —1992，2003年第一次修订； —本次为第二次修订。 NB/SH/T 0425—2023 1 石油沥青蜡含量测定法 警示：使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了用裂解蒸馏法测定石油沥青中的蜡含量。 本文件适用于以原油为原料生产的石油沥青，对改性沥青、其他原料生产的沥青可以参考使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。 其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T 11147 沥青取样法 3 方法概要 将试样裂解得到的馏出油，用无水乙醚-无水乙醇（或三氯乙烯-无水乙醇）混合溶剂溶解稀释，在 -20℃温度下冷却、结晶、过滤、洗涤，用石油醚溶解结晶得到的蜡，从溶液中蒸出溶剂，真空干燥、 称重，计算及数据处理，得到蜡含量。 注：分析者可根据实际情况选择使用无水乙醚-无水乙醇或三氯乙烯-无水乙醇溶剂体系。仲裁试验时，采用无水乙 醚-无水乙醇溶剂体系。 4 试剂及仪器 4.1 试剂 4.1.1 无水乙醚（或三氯乙烯），化学纯。 4.1.2 无水乙醇，化学纯。 4.1.3 石油醚， 60℃～ 90℃，化学纯。 4.1.4 工业乙醇。 4.2 仪器 4.2.1 自动制冷装置，其冷浴槽可容纳由吸滤瓶、玻璃过滤漏斗、试样冷却筒和柱杆塞组成的冷冻过 滤组件三套以上，或将冷冻过滤组件按 4.2.3规定组装成冷冻过滤装置；该两种装置的冷浴温度能够降 至-22℃，并且能够控制在± 0.1℃。 NB/SH/T 0425—2023 2 4.2.2 玻璃裂解蒸馏烧瓶：形状如图 1所示，烧瓶支管即为冷凝管。 图 1 裂解烧瓶（尺寸单位： mm） 4.2.3 蜡冷冻过滤装置：由吸滤瓶、砂芯漏斗、柱杆塞和试样冷却筒等组成，其安装总图如图 2所 示。玻璃过滤漏斗中滤板的孔径为 10μm～16μm。 1—吸滤瓶； 2—砂芯漏斗； 3—柱杆塞； 4—试样冷却筒 图 2 冷冻过滤装置（尺寸单位： mm） NB/SH/T 0425—2023 3 4.2.4 锥形瓶： 100mL，150mL。 4.2.5 真空泵：抽气速率≥ 1L/s。 4.2.6 热水浴或电热套（板）。 4.2.7 干燥器。 4.2.8 燃气灯或花盆式电炉。花盆式电炉加热面应能够包裹裂解烧瓶球形部分至少 2/3高度，且高度、 加热速度可调，可显示并设置温度，最低加热温度≥ 600℃。 4.2.9 真空干燥箱：满足控制温度 100℃～ 110℃，残压 21kPa～23kPa。 4.2.10 秒表。 4.2.11 温度计。 5 试验步骤 5.1 向裂解蒸馏瓶中装入试样约 50g，称准至 0.1g。用软木塞盖严蒸馏瓶。用已知质量的 150mL锥形 瓶作接受器，浸在装有冰水混合物的烧杯中。在接受器的软木塞侧开一小槽以使不凝气体逸出。用燃气 灯火焰或花盆式电炉加热蒸馏瓶中的试样，但仲裁试验时用火焰加热。加热时应让火焰或电炉加热面将 烧瓶周围包住。 5.2 调节火焰强度或电炉的加热强度，使从加热开始起在 5min～8min内达到初馏（支管头上流下第 1 滴）。以每秒 2滴（ 4mL/min～5mL/min）的速度连续蒸馏至馏出终止，连续观察 10s内无馏出，应使 蒸馏从加热开始至终了在 25min内完成。蒸馏终了后，在支管中残留的馏出油不应流入接受器中，馏 出油称准至 0.05g。 5.3 为避免蒸发损失，加热馏出油至微温并小心摇动接受瓶，至馏出油充分熔化混合均匀。从这个混 合油中称