ICS65.020 CCSB72 中华人民共和国林业行业标准 LY/T1644—2023 代替LY/T1644—2005 没食子酸试验方法 Testmethodforgallicacid 2023-06-19发布 2023-11-01实施 国家林业和草原局发布目 次 前言 Ⅰ ………………………………………………………………………………………………………… 1 范围 1 ……………………………………………………………………………………………………… 2 规范性引用文件 1 ………………………………………………………………………………………… 3 术语和定义 1 ……………………………………………………………………………………………… 4 试验方法 1 ………………………………………………………………………………………………… 4.1 干燥失重的测定 1 …………………………………………………………………………………… 4.2 没食子酸含量的测定 2 ……………………………………………………………………………… 4.3 灼烧残渣的测定 3 …………………………………………………………………………………… 4.4 水溶解试验 3 ………………………………………………………………………………………… 4.5 单宁酸试验 3 ………………………………………………………………………………………… 4.6 硫酸盐试验 3 ………………………………………………………………………………………… 4.7 氯化物试验 4 ………………………………………………………………………………………… 4.8 色度的测定 4 ………………………………………………………………………………………… 4.9 浊度的测定 5 ………………………………………………………………………………………… 4.10 铁的测定 5 …………………………………………………………………………………………… 4.11 重金属的测定 5 ……………………………………………………………………………………… 附录A(资料性) 没食子酸高效液相色谱图 6 ……………………………………………………………LY/T1644—2023 中国标准出版社 前 言 本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》的规定 起草。 本文件代替LY/T1644—2005《没食子酸分析试验方法》。本文件与LY/T1644—2005相比,除结 构调整和编辑性改动外,主要技术变化如下: ———更改了没食子酸含量的测定方法(见4.2); ———更改了铁的测定方法(见4.10); ———更改了重金属的测定方法(见4.11)。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由国家林业和草原局提出。 本文件由全国林化产品标准化技术委员会(SAC/TC558)归口。 本文件起草单位:中国林业科学研究院林产化学工业研究所、五峰赤诚生物科技股份有限公司、 五峰土家族自治县公共检验检测中心、厦门昶科生物工程有限公司、张家界久瑞生物科技有限公司、 四川亭江新材料股份有限公司、贵阳倍隆生物科技有限公司、遵义市倍缘化工有限责任公司、华侨大学。 本文件主要起草人:张亮亮、徐曼、汪咏梅、陈赤清、刘义稳、姜宗然、赵国锋、任浪涛、罗志军、张基明、 汤丽华。 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为: ———2005年首次发布为LY/T1644—2005; ———本次为第一次修订。 ⅠLY/T1644—2023 中国标准出版社 中国标准出版社 没食子酸试验方法 1 范围 本文件描述了没食子酸产品的试验方法。 本文件适用于没食子酸产品质量的分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文 件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于 本文件。 GB/T605 化学试剂 色度测定通用方法 GB5009.74 食品安全国家标准 食品添加剂中重金属限量试验 GB5009.90 食品安全国家标准 食品中铁的测定 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T7531 有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T9729 化学试剂 氯化物测定通用方法 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 没食子酸 gallicacid 化学名:3,4,5-三羟基苯甲酸。通常含1个结晶水。 分子式:C6H2(OH)3COOH·H2O 分子量:188.14 结构式: 4 试验方法 除特别注明外,本文件所用试剂均为分析纯。 4.1 干燥失重的测定 按照GB/T6284的规定进行。测定时称取约1g试样,精确到0.0001g,干燥温度为105℃±2℃。 1LY/T1644—2023 中国标准出版社 干燥失重以质量分数计,数值以%表示。 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.2%,取其算术平均值为测定结果。 4.2 没食子酸含量的测定 4.2.1 原理 根据化合物在紫外波段具有吸收峰,利用高效液相色谱仪在规定的吸收波长下进行分析,采用外标 法或面积归一化法计算没食子酸质量分数。 4.2.2 试剂 4.2.2.1 甲醇,色谱纯。 4.2.2.2 磷酸。 4.2.2.3 没食子酸标准样品(纯度≥99%)。 4.2.2.4 水,一级,符合GB/T6682的规定。 4.2.3 仪器 4.2.3.1 分析天平:分度值为0.0001g。 4.2.3.2 高效液相色谱仪:配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2.4 标准溶液的配制 准确称取经105℃下烘干2h的没食子酸标准样品0.1g,精确到0.0001g,置于100mL容量瓶 中,加流动相(4.2.6)溶解并稀释至刻度,摇匀,取10mL稀释至100mL。 4.2.5 试液的配制 准确称取经105℃下烘干2h的试样0.1g,精确到0.0001g,置于100mL容量瓶中,加流动相溶 解并稀释至刻度,摇匀,取10mL稀释至100mL。 4.2.6 测定条件 以下所述测试条件为典型色谱条件,而非必须。 a) 色谱柱:ODSC18,250mm×4.6mm,5μm; b)流动相:甲醇:0.1%磷酸水溶液=15∶85; c)进样量:10μL; d)流速:1.0mL/min; e)柱温:30℃; f)检测器:波长263nm。 4.2.7 定量测定 在相同测定条件下,分别向液相色谱柱中注入没食子酸标准溶液(4.2.4)(外标法)和试样溶液 (4.2.5)得到色谱峰面积,色谱图见附录A。用峰面积归一化方法定量。 外标法采用公式(1)计算得到没食子酸质量分数(%)。 没食子酸质量分数=cs×st×ws ss×wt×100…………………………(1) 2LY/T1644—2023 中国标准出版社 式中: cs———没食子酸标准样品质量分数,%; st———试样溶液色谱峰面积,单位为毫伏分钟(mV·min); ws———没食子酸标准样品称样量,单位为克(g); ss———没食子酸标准溶液色谱峰面积,单位为毫伏分钟(mV·min); wt———试样称样量,单位为克(g)。 在重复性条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.5%,取其算术平均值为测定结 果,保留小数点后1位。 4.3 灼烧残渣的测定 按照GB/T7531的规定进行。测定时称取2g试样,精确到0.0001g。灼烧温度为750℃~ 800℃。 4.4 水溶解试验 称取1.00g试样,精确到0.01g,置于50mL比色管内,用20mL高于80℃的热水溶解,立即观察 溶液是否浑浊。 4.5 单宁酸试验 4.5.1 原理 单宁酸与明胶溶液反应产生浑浊。 4.5.2 试剂 4.5.2.1 明胶:化学纯。 4.5.2.2 氯化钠。 4.5.2.3 1%明胶氯化钠溶液:0.5g明胶加5g氯化钠溶于50mL水中,水温不超过60℃,使用前应 新配。 4.5.3 试验程序 称取1.00g试样,精确到0.01g,用20mL热水溶解,置冰箱(1℃~5℃)中冷却至没食子酸结晶 析出后,用滤纸过滤。滤液加5滴~6滴1%明胶氯化钠溶液,观察溶液是否浑浊。 4.6 硫酸盐试验 4.6.1 原理 在盐酸介质中,钡离子与硫酸根离子生成难溶的硫酸钡。当硫酸根离子含量较低时,在一定时间内 硫酸钡呈悬浮状,使溶液浑浊,可用于硫酸盐的目视比浊法测定。 4.6.2 试剂 4.6.2.1 盐酸溶液:按体积比2∶1将浓盐酸慢慢加入1体积的水中,冷却后使用。 4.6.2.2 95%乙醇。 4.6.2.3 氯化钡溶液:将10g氯化钡(化学纯)溶解于水中,然后稀释至100mL,摇匀。 4.6.2.4 无水硫酸钠。 4.6.2.5 标准硫酸盐溶液: 3LY/T1644—2023 中国标准出版社 a) 1mL标准溶液含硫酸根0.1mg:称取经105℃~110℃烘干至恒重的无水硫酸钠0.1479g,溶 解于水中,移入1000mL容量瓶内,用水稀释至1000mL刻度,摇匀,作为贮备液。 b) 1mL标准溶液含硫酸根0.01mg:临用前精密吸取10mL上述贮备液[4.6.2.5a)],置于 100mL容量瓶中,加水稀释至100mL刻度,摇匀。 4.6.3 仪器 4.6.3.1 比色管:50mL,具有磨口塞。 4.6.3.2 烧杯:150mL。 4.6.3.3 分析天平:分度值为0