书 书 书犐犆犛 ２９ ． ０５０ 犙 ５２ 中华人民共和国国家标准 犌犅 ／ 犜 ２４２０３ — ２００９ 炭素材料真密度 、 真气孔率测定方法 煮沸法 犆犪狉犫狅狀犿犪狋犲狉犻犪犾狊 — 犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狋犺犲狋狉狌犲犱犲狀狊犻狋狔 狅狉狋狉狌犲狆狅狉狅狅狌狊 — 犅狅犻犾犻狀犵犿犲狋犺狅犱 ２００９  ０７  ０８ 发布 ２０１０  ０４  ０１ 实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 书 书 书前 　　 言 　　 本标准由中国钢铁工业协会提出 。 本标准由全国钢标准化技术委员会归口 。 本标准起草单位 ： 中钢集团吉林炭素股份有限公司 、 冶金工业信息标准研究院 。 本标准主要起草人 ： 王晶 、 赫晶远 、 康健 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ２４２０３ — ２００９ 炭素材料真密度 、 真气孔率测定方法 煮沸法 　　 警告 ： 本方法所使用的无水乙醇为易燃物 ， 在电炉上加热时必须使用石棉网 ， 并控制加热温度 。 １ 　 范围 本标准规定了炭素材料真密度测定方法的术语和定义 、 原理 、 试剂 、 仪器和设备试样制备 、 试验步骤 及结果计算 。 本标准适用于炭素材料真密度 、 真气孔率的测定及煅后焦 、 煅后无烟煤真密度的测定 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 。 凡是注日期的引用文件 ， 其随后所有 的修改单 （ 不包括勘误的内容 ） 或修订版均不适用于本标准 。 然而 ， 鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否可使用这些文件的最新版本 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本适用于本标准 。 ＧＢ ／ Ｔ１４２７ 　 炭素材料取样方法 ＧＢ ／ Ｔ１９９７ 　 焦炭试样的采取和制备 ＧＢ ／ Ｔ８１７０ 　 数值修约规则与极限数值的表示和判定 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准 。 ３ ． １ 真密度 　 狋狉狌犲犱犲狀狊犻狋狔 是炭素材料质量与真体积 （ 不包含气孔在内 ） 的比值 ， 以百分数来表示 。 ３ ． ２ 真气孔率 　 狋狉狌犲狆狅狉狅狅狌狊 是真密度同体积密度之差与真密度的比值 ， 以百分数来表示 。 ４ 　 原理 试样置于蒸馏水或无水乙醇中煮沸排气后 ， 用密度瓶测其 ２５℃ 时的密度 。 ５ 　 试剂 ５ ． １ 　 无水乙醇 ： ９９．７％ ， 分析纯 。 ５ ． ２ 　 硫酸 ： 密度 １．８４ｇ ／ ｃｍ ３ ， 分析纯 。 ５ ． ３ 　 丙酮 ： 分析纯 。 ５ ． ４ 　 重铬酸钾 ： 分析纯 。 ６ 　 仪器和设备 ６ ． １ 　 长颈密度瓶 ： ２５℃ 时容积为 ２５ｍＬ ， 瓶颈内径 （ ３．５ ～ ４．５ ） ｍｍ ， 或使用 ２５℃ 时容积为 ２５ｍＬ 的毛 细管密度瓶 。 ６ ． ２ 　 滴瓶 ： 容积 （ ５０ ～ １２５ ） ｍＬ 。 １ 犌犅 ／ 犜 ２４２０３ — ２００９ ６ ． ３ 　 恒温水浴 ： 能控温在 ２５℃±０．２℃ 。 ６ ． ４ 　 分析天平 ： 感量 ０．１ｍｇ 。 ６ ． ５ 　 鼓风干燥箱 ： 具有自动调温装置 ， 可加热到 ３００℃ 。 ６ ． ６ 　 干燥器 ： 内装干燥剂 。 ６ ． ７ 　 定性滤纸 。 ６ ． ８ 　 电热板或可调温电炉 。 ６ ． ９ 　 温度计 ：（ ０ ～ ５０ ） ℃ ， 分度值 ０．１℃ 。 ６ ． １０ 　 烧杯 ： ３００ｍＬ 。 ７ 　 试样制备 ７ ． １ 　 炭素材料按 ＧＢ ／ Ｔ１４２７ 取样 ， 将试样破碎到 １ｍｍ 以下 （ 若试样潮湿应先在鼓风干燥箱内 １５０℃± １０℃ 干燥 ２０ｍｉｎ ）， 缩分出 （ ５０ ～ ６０ ） ｇ ， 全部细碎通过 ０．１５ｍｍ 的方孔标准筛 。 ７ ． ２ 　 煅后焦和煅后无烟煤按 ＧＢ ／ Ｔ１９９７ 中工业分析样的份样数和份样质量 ， 采取足够数量的试样 ， 将 其中 １ｋｇ 小于 ３ｍｍ 的试样置于带鼓风的干燥箱中 ， 在 １５０℃±１０℃ 干燥 ２０ｍｉｎ 。 再破碎至小于 １ｍｍ ， 缩分出 （ ５０ ～ ６０ ） ｇ ， 全部细碎通过 ０．１５ｍｍ 的方孔标准筛 。 ８ 　 试验步骤 ８ ． １ 　 密度瓶的标定 ： 在 ２５℃±０．２℃ 下进行 。 ８ ． １ ． １ 　 密度瓶质量的测定 ： 首先将密度瓶浸泡在浓硫酸重铬酸钾饱和溶液中 ， 浸泡 （ １ ～ ２ ） ｈ 取出 ， 用水冲洗 ， 再分别用无水乙 醇 、 丙酮洗涤 ， 最后用蒸馏水清洗 ， 放入干燥箱中 ， 在 １２０℃±５℃ 下烘干 ２ｈ ， 取出放到干燥器中 ， 冷却 至室温称其质量 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 反复几次测定 ， 至少有三次以上称量误差在 ０．０００４ｇ 以内 ， 取平 均值为密度瓶质量 。 ８ ． １ ． ２ 　 密度瓶水值 （ 密度瓶加蒸馏水的质量 ） 的测定 ： 将 ８．１．１ 中密度瓶注入无气泡的蒸馏水和滴瓶一同置于恒温水浴中 ， 水浴水面应稍高于密度瓶的 刻度线 。 在 ２５℃±０．２℃ 下恒温 ２０ｍｉｎ ， 在密度瓶不拿出水浴的情况下 ， 用滤纸卷或滴瓶吸出或补充 密度瓶内蒸馏水 ， 使其液面准确至刻度线处 ， 并将液面以上的内壁擦净 （ 如用毛细管密度瓶应立即盖好 瓶塞 ）。 取出密度瓶 ， 用洁净毛巾仔细擦干密度瓶的外部 ， 迅速称其质量 ， 精确至 ０．０００１ｇ 。 反复测定 几次 ， 至少有三次以上密度瓶水值称量误差不大于 ０．００２４ｇ ， 取其平均值 ， 为密度瓶水值 。 ８ ． １ ． ３ 　 密度瓶水值每三月标定一次 。 ８ ． ２ 　 试样真密度的测定 ８ ． ２ ． １ 　 蒸馏水能浸润的试样真密度测定 称取试样 ３ｇ ， 称准至 ０．０００２ｇ ， 置于清洁的密度瓶中 ， 注入无气泡的蒸馏水至瓶 ２ ／ ３ 处 ， 煮沸 ３ｍｉｎ ， 此时不允许试样溅出 ， 取下瓶后 ， 注入无气泡蒸馏水稍高于刻线处 ， 同注入蒸馏水的滴瓶一同放 入恒温水浴中 ， 在 ２５℃±０．２℃ 下保持 ３０ｍｉｎ 以上 ， 用滤纸卷或滴瓶调整蒸馏水液面至刻线处并将液 面以上的内壁擦净 （ 如用毛细管密度瓶 ， 应立即盖好瓶塞 ）， 取出后用洁净毛巾仔细擦干瓶外部 ， 迅速称 其质量 。 ８ ． ２ ． ２ 　 无水乙醇能够浸润的试样真密度测定 称取试样 ３ｇ ， 称准至 ０．０００２ｇ ， 置于干燥的密度瓶中 。 将烧杯中的无水乙醇煮沸后分别注入密度 瓶和一个空白密度瓶约 ２ ／ ３ 处 ， 同时煮沸 ３ｍｉｎ ， 此时不允许试样溅出 。 取下瓶后 ， 注入无水乙醇高于 刻线处同时盖上胶塞 ， 同注入无水乙醇的滴瓶一同放入恒温水浴中 ， 在 ２５℃±０．２℃ 下保持 ３０ｍｉｎ 以 上 ， 用滤纸卷或滴瓶调整无水乙醇液面至刻线处并将液面以上的内壁擦净 ， 取出后用洁净毛巾仔细擦干 瓶外部 ， 迅速称其质量 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ２４２０３ — ２００９