ICS 67 - 040 53 DB22 地方标·准 吉林省 DB22/T 423-2005 中毒样品中毒鼠强的测定 Component in Determination of Tetramine poisoned sample 2005-12-01实施 2005-11-01发布 发布 吉林省质量技术监督局 DB22/T 423-2005 前言 本标准由吉林省卫生厅提出并归口。 本标准起草单位：吉林省卫生监测检验中心。 本标准第一法主要起草人：李青、白梅、侯祥、马莹、战，英。 本标准第二法主要起草人：方赤光、刘思洁、朱在京、张冠英、崔·勇。 本标准第三法主要起草人：李青、王、香、许舒野、杨明远、张丽薇。 本标准于2005年11月首次发布。 中毒样品中毒鼠强的测定 DB22/T 423-2005 1.范围 本标准规定了中毒样品中的毒鼠强测定气相色谱、气相色谱/质谱利化学法。 本标准适用于中毒样品中毒鼠强的测定， 0.5 mg/kg. 气相色谱/质谱法：最小检出量为0.05μg，当取样量为20g时，最低检山 浓度为2.5mg/kg。 化学法：最小检出量为0.5ug，当取样量为20g时，最低检出浓度为1.25 mg/kg. 第一法 气相色谱法 ，原理采用有机溶剂提取毒鼠强，火焰光度检测器（硫型滤光片）检测器检测，配以毛 细管色谱柱，与标准系列同时进样，以保留时间定性，以峰面积定量。 3试剂 3.1乙酸乙酯，分析纯。 3.2毒鼠强储备液：毒鼠强标准品（纯度99.9%，），取50.0mg丁50ml容量瓶中，加乙酸 乙酯溶解，并定容至刻度，浓度为1.Omg/ml 3.3毒鼠强标准使用系列：精密吸取毒鼠强储备液0.1、0.25、0.5、1.0、2.0、4.0、5.0m1 分别置丁100m1容量瓶中，用乙酸乙酯稀释至刻度，分别制成1.0、2.5、5.0、10.0、20.0、 40.0、50.0（μg/ml）毒鼠强标准使用系列。 仪器 4 气相色谱仪，附火焰光度检测器（硫型滤光片）。 4. 4. 2 离心机。 4.3.看 微量进样针（5μl） 5 分析步骤 5.1样品处理 取中毒样品2g置丁10ml比色管中，用10ml乙酸乙酯定容，超声20min，在3000rd/min 下离心10min。直接取上清液1ul进样，按上述色谱条件进行色谱分析。 5.2 测定 5.2.1气相色谱参考条仆 色谱‘柱：OV一1701型，检测器：FPD型（含硫）柱温：190℃ 检测器温度：AUX:：240℃AUXz：150℃²进样口：240℃ H²流量：50ml/min