ICS 71.100.70 C 51 DB22 吉林省地方标准 DB22/T421-2005 化妆品中总硒的测定 Determination of selenium in cosmetics 2005-12-01实施 2005-11-01发布 发布 吉林省质量技术监督局 DB22/T 421-2005 前 言 本标准由告林省卫生厅提出。 本标准由告林省卫生监测检验中心、吉林省职业病防治院、北京海光仪器公司负责起草。 本标准主要起草人：边疆、王玲安、战英、孟凡胜、杨明远。 本标准于2005年11月首次发布。 -1 - 吉林省地方标准 化妆品中总硒的测定 DB22/T421--2005 Determination of selenium in cosmetics 范围 本标准规定了化妆品中总硒的测定方法。 本标准适用丁化妆品中总硒的测定。 本方法检出限：0.010mg/kg，线性范围为0ng/mL~200ng/mL。 2原理 在酸性介质中，以硼氢化钾或硼氢化钠做还原剂，使硒生成硒化氢。以氛气作载气将硒化氢导入 石英炉原子化器进行原子化，以硒特种空心阴极灯作激发光源，硒原子受辐射激发产生电子跃迁，当 激发态的电子返回基态过程中郎发出荧光，荧光强度在一定浓度范围内与硒的质量成正比。 3试剂 本方法中除特殊规定外，所用试剂为分析纯，试验用水为蒸馏水或同等纯度的水。 3.1盐酸（1+1)溶液 3.2氧化镁 3.3硝酸镁（150g/L）溶液：称取150g硝酸镁于250mL烧杯中，加入水溶解，定容至1000mL 3.4硼氢化钾（20g/L）溶液：称取5g氢氧化钾溶丁少量水中，再加入20g硼氢化钾使之溶解，用 水定容至1000mL 3.6硒标准储备液（1.00mg/mL）：称取1.000g高纯硒粉丁·100mL烧杯中，加10mLHNO.加热溶解，移 入1000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀。此溶液1.00mL含有1.00mg硒。 3.7硒标准使用溶液（0.100mg/mL）：吸取硒标准储备溶液（3.6）1.00mL丁100mL容量瓶中，用水 定容，匀。再取此溶液1.00mL于100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，该溶液1.00mL含有100ng硒。 4仪器 4.1无色散原子荧光光度计，配硒特种空心阴极灯。 4.2电热板 4.3氟气瓶 5分析步骤 5.1样品处理 5.1.1湿消解：称取1.00一2.00g样品丁-250mL三角烧瓶中，加入1mL高氯酸、20mL浓硝酸，放置数 小时后，置电热板上加热，若溶液变为棕色，应补加硝酸使有机物分解完全，取下冷却，加15mL水， 再加热至冒白烟取下，以20mL水分次将消化液定量转入50mL容量瓶中，用水定容。同时作试剂空白。 （岩液体样品中含乙醇，低温加热除去乙醇后。按以上操作进行。） 5.1.2干灰化 称取1g-2g（精确至0.0001g）丁100mL埚中，加150g/L硝酸镁10mL，混勺，低温蒸干，将氧 化镁1g仔细覆盖在干渣上，丁电炉上炭化至无黑烟，移入550℃高温炉灰化4h。冷却取出，小心 加入（1+1）盐酸溶液10mL，以中和氧化镁并溶解灰份，转入25mL容量瓶中，用（1+1）盐酸溶液分 次涮洗娲后转出合并，定容至25mL，混匀备用。同时做试剂空白。 5.1.3标准曲线的绘制 5.1.3.1吸取硒标准使用溶液（4.7）0，0.25，0.50#1.00，2.00利2.50mL丁一系列25mL比色管 中，用（1+1）盐酸溶液定容至15mL。按（5.2）操作。 5.1.3.2以比色管中硒含革（g）为横坐标，峰高或峰面积为纵坐标绘制标准曲线。 -2-