DB22 吉林省地 方标准 DB22/T 411-2005 环境水体中总锑原子荧光光度法的测定 Determination of Total Amount Antimony in Environment Water by Atomic Fluorescence Spectrometry 2005-12-01实施 2005-11-01 发布 吉林省质量技术监督局发布 言 前 本标准由吉林省卫生厅提出。 本标准由吉林省卫生检测检验中心、松辽流域水环境保护局、吉林市龙潭区疾病预防控制中心、 吉林省疾病预防控制中心负责起草 本标准起草人：于爽、孙晓成、常新、冯小玉、刘虹涛 本标准于2005年11月首次发布。 环境水体中总锑原子荧光光度法的测定 DB22/T411 -2005 1主题内容与范用 本标准规定了采用原子荧光光度法测定环境水体中总锑的原理、试剂、仪器、分析步骤、结果计 算、精密度。 本标准适用丁环境水体中总锑的测定。 本方法的检出限：0.21 μg/L 2原理 样品经酸加热消解后，经预还原剂还原，在酸性介质中，样品中锑被硼氢化钾（KBH4)或硼氢化 钠（NaBH4)还原成锑的氢化物，由载气（氟气）带入原子化器中，在特制锑空心阴极灯照射下，分 解出原子锑，基态锑原子被激发至高能态，再去活化回到基态过程中，发射出特征波长的炭光，其 荧光强度与锑含量成止比。与标准比较定量。 3试剂 本方法中除特殊规定外，所用试剂为分析纯，试验用水为蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 硝酸（GR）。 3.21 盐酸（1+3)。 硫酸（GR）。 3.3 3.4 氢氧化钾溶液(2.5g/L)称取2.5g氢氧化钾，溶丁1000mL纯水中,混勺。 3.5 硼氢化钾溶液（10g/L):称取10.0g硼氢化钾，溶丁1L2.5g/L的氢氧化钾溶液中，临用现配。 硫脲-碘化钾混合液：分别称取2g硫脲利20g碘化钾，溶丁100mL水中，混匀。 3.6 3.74 锑标准储备液：500μg/mL，由国家标准物质研究中心提供。 3.8锑标准使用液：吸取1ml锑标准储备液，用纯水逐级稀释至1.00mg/L。 4仪器： 所用玻璃仪器均需以硝酸（1+5）浸泡过夜，用蒸馏水反复冲洗干净。 4.1原子荧光光度计或同类仪器。 4.2电热板。 5分析步骤: 5.1样品预处理： 岩样品中含有乙醇等有机溶剂，先在水浴挥发（不得干湖）。在采样利制备过程中，应注意不使 样品污染。清洁水样可直接取用，污染水样需消化。 5.1.1消解 称取约0.5g试样,置于250mL三角烧瓶中,随同试样做试剂空白。加入15mL硝酸、5mL水、2mL 硫酸及沸石，置丁电热板上，至消解完全。将消解液转移至25mL容量瓶瓶中，用水洗圆底烧瓶数 次，合并洗涤液丁消解液中，加入盐酸（1+3)2.0mL，加入硫脲-碘化钾混合液2.0mL，用水定容至 25mL，摇匀，放置30min后测定。同时做试剂空自。 5.2标准曲线的配置：吸取0，0.05，0.10，0.25，0.50,1.00,1.50mL锑标准使用液，置于-25mL比色 管中，加入盐酸3.0mL，加入硫脲-碘化钾混合液2.0mL，用水定容至25mL，摇匀，放置30min后 测定。 5.3测定 5.3.1仪器参考条件：光电倍增管负高压，300V；信锑空心阴极灯电流，80mA；原子化器，温度800 ℃，高度8.0mm；氟气流速，载气300ml/min，屏蔽气700ml/min；测量方式，标准曲线法；读数 方式，峰面积；读数延迟时间，1.0s；读数时间，10.0s；硼氢化钾加液时间，8.0s；标准或样液加 液体积，2ml。