DB22 吉林省地方标准 DB22/T329-2002 原子荧光光谱法测定生活饮用水中的铅 Determination of lead in drinking water by Atomic Fluorescence spectroscopy 2002-11-25 发布 2002-12-01 实施 吉林省质量技术监督局发布 DB22/T329-2002 前言 铅是一种具有蓄积性的有害元素，在卫生监督监测领域中列为重点监测项目，生活饮 用水卫生规范中规定，铅的允许限量0.01mg/L。现行生活饮用水卫生规范中的火焰原子吸 收光谱法、无火焰原子吸收光谱法和双硫踪比色法的灵敏度均达不到该规范的要求，石墨 炉原子吸收光谱法灵敏度高，但仪器价格昂贵，很难普及。本标准提出原子荧光光谱法测 定生活饮用水中的铅，是对规范中的方法加以补充 本标准由吉林省卫生厅提出。 本标准由吉林省技术质量监督局批准， 本标准由吉林省卫生厅委托技术归口单位吉林省卫生监测检验中心负责解释 本标准起草单位：吉林省卫生监测检验中心、长春市朝阳区疾病预防控制中心、吉林 省职业病防治院、磐石市卫生防疫站。 本标准主要起草人：边疆、王伟、峨英、王玲安、施德文 吉林省地方标准 原子荧光光谱法测定生活饮用水中的铅DB22/T329-2002 Determination of lead in drinking water by Atomic Fluorescence spectroscopy 1 范围 本标准规定了原子荧光光谱法生活饮用水及其水源水中的铅。 本标准适用于生活饮用水及其水源水中铅的含量。 本标准最低检测质量为2.0ng，若取样20mL测定，最低检测质量浓度为0.10ug/L。 2 原理 在酸性介质中，样品中的铅与硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）反应生成挥发性 铅的氢化物（PbH4），以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在特制 铅空心阴极灯照射下，基态铅原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波 长的荧光，其荧光强度与铅含量呈正比，根据标准系列进行定量。 3 试剂 除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。 3.1盐酸（p20=1.19g/mL），优级纯。 3.2草酸溶液（10g/L）：称取1g草酸，加入水中溶解并定容至100mL，混匀。 3.3铁氰化钾[K,Fe（CN）6l溶液（100g/L）：称取10g铁氰化钾，加水溶解并定容至100mL 混匀。 3.4氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5g氢氧化钾，溶于1L水中，混匀。 3.5硼氢化钾溶液（20g/L）：称取4g硼氢化钾溶于200mL氢氧化钾溶液（3.4）中，混匀。 现用现配。 3.7铅标准使用溶液[p(Pb)=0.1μg/mLJ：吸取铅标准储备溶液（3.6）5.00mL于500mL 容量瓶中，用水定容，混匀。此溶液为[β(Pb)=1μg/mL]。再吸取此溶液10.00mL于100mL 容量瓶中，用水定容，混匀。 4仪器 AFS系列双道原子荧光光谱仪（北京海光仪器公司） 5分析步骤 5.1样品分析 于25mL比色管中，加入20mL水样，加入盐酸（3.1）0.25mL，草酸溶液（3.2）0.50mL， 再加入铁氰化钾溶液（3.3）1.0mL，用水定容至刻度，摇匀，待测。 5.2 标准曲线的绘制 吸取铅标准使用溶液（3.7）0.00，0.10，0.20，0.50，1.00，2.50和5.00mL于一系列25mL 比色管中，加入盐酸（3.1）0.25mL，草酸溶液（3.2）0.50mL，再加入铁氰化钾溶液（3.3） 1.0mL，用水定容至刻度，摇匀，待测。 5.4 测定 5.4.1仪器配置 氩气气压0.2Mpa；Ar，流量：800mL/min；负高压：300~360V；灯电流：60~80Ma；原 子化器高度：8mm；原子化器温度：200℃；KBH4流速：0.6~0.7mL/s；加液时间：5~6s； 积分时间 10s。 5.4.2浓度测量方式 吉林省质量技术监督局2002-11~-25批准 2002-12--01实施 1