DB22 吉林省地方标准 DB22/T324-2002 原子荧光光谱法测定生活饮用水中的锑 Determination of antimony in drinking water by Atomic Fluorescence spectroscopy 2002-11-25 发布 2002-12-01实施 吉林省质量技术监督局发布 前言 DB22/T324-2002 锑是一种具有蓄积性的有害元素，在卫生监督监测领域中列为重点监测项目，生活饮 用水卫生规范中规定，锑的允许限量0.005mg/L。现行生活饮用水卫生规范中的氢化原子 吸收光谱法，此法前处理比较烦琐；石墨炉原子吸收光谱法灵敏度高，但仪器价格昂贵， 很难普及。本法提出氢化物发生一原子荧光光谱法测定生活饮用水中的锑，对规范中的方 法加以补充。 本标准由吉林省卫生厅提出。 本标准由吉林省技术质量监督局批准。 本标准由吉林省卫生厅委托技术归口单位吉林省卫生监测检验中心负责解释。 本标准起草单位：吉林省卫生监测检验中心、吉林大学药学院、吉林省职业病防治院。 本标准主要起草人：边疆、郭淑英、王玲安、白梅。 吉林省地方标准 原子荧光光谱法测定生活饮用水中的锑DB22/T324-2002 Determination of antimony in drinking water by Atomic Fluorescence spectroscopy 1 范围 本标准规定了用原子荧光光谱法测定生活饮用水及其水源水中的。 本标准适用于测定生活饮用水及其水源水中的含量。 本标准最低检测质量为2.0ng，若取样10mL测定，最低检测质量浓度为0.2μg/L 2原理 在酸性介质中，样品中的锑与硼氢化钾（KBH4）或硼氢化钠（NaBH4）反应生成挥发性 锑的氢化物（PbH4），以氩气为载气，将氢化物导入电热石英原子化器中原子化，在特制 锑空心阴极灯照射下，基态锑原子被激发至高能态；在去活化回到基态时，发射出特征波 长的荧光，其荧光强度与锑含量呈正比，根据标准系列进行定量。 3 试剂 除特殊规定外，本标准所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 盐酸（p20=1.19g/mL），优级纯。 3.2硫脲（50g/L）~抗坏血酸（50g/L）混合溶液：称取硫脲和抗坏血酸各5g，加入水中溶 解并定容至100mL，混匀。 3.3氢氧化钾溶液（5g/L）：称取5g氢氧化钾，溶于1L水中，混匀。 3.4硼氢化钾溶液（20g/L）：称取4g硼氢化钾溶于200mL氢氧化钾溶液（3.3）中，混匀。 现用现配。 000（）0） 容量瓶中，用水定容，混匀。此溶液为[p(Sb)=1μg/mL]。再吸取此溶液10.00mL于100mL 容量瓶中，用水定容，混匀。 4仪器 AFS系列双道原子荧光光谱仪（北京海光仪器公司） 5分析步骤 5.1样品分析 于25mL比色管中，加入10mL水样，加入盐酸（3.1）1.25mL，硫脲-抗坏血酸混合 溶液（3.2）5.00mL，用水定容至刻度，摇匀，待测。 5.2标准曲线的绘制 吸取锑标准使用溶液（3.6）0.00，0.10，0.20，0.50，1.00，2.50和5.00mL于-一系列25mL 比色管中，加入盐酸（3.1）1.25mL，硫脲-抗坏血酸混合溶液（3.2）5.00mL，用水定容 至刻度，摇匀，待测。 5.4 测定 5.4.1仪器配置 氩气气压0.2Mpa；Ar，流量：800mL/min；负高压：300~360V；灯电流：60~80mA；原子 化器高度：8mm；原子化器温度：200℃；KBH4流速：0.6~0.7mL/s；加液时间：5~6s；积 分时间10s。 5.4.2浓度测量方式 设定好仪器的最佳条件，稳定30min后开始测量。连续用标准系列的零管进样，待读数 吉林省质量技术监督局2002-11--25批准 2002-12--01实施 1