X04 DB22 吉林省地方标 准 DB22/T 2684 —2017 大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱/质谱法 Determinationofboscalidandfenhexamidresiduesinrice GC-MS/MS 2017-9-30发布 实 施 2017- 11- 30实施 吉林省质量技术监督局 发布 ICS67.050 DB22/T 2684—2017 I前  言 本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015给出的规则起草。 本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局技术中心。 本标准主要起草人：赵韫慧、傅瑶、杨璐、胡婷婷、宋清莲、顾婷婷、曹海微、邢燕燕 DB22/T 2684—2017 1大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的测定 气相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的气相色谱-质谱/质谱测定方法。 本标准适用于大米中环酰菌胺和啶酰菌胺残留量的测定和确证。 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。 3原理 试样中残留的环酰菌胺和啶酰菌胺采用乙腈溶液提取，经无水硫酸镁及氯化钠盐析分层，提取液经 无水硫酸镁、PSA吸附剂和C18固相吸附剂分散固相萃取净化，气相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法 定量。 4试剂或材料 除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。 4.1乙腈（CH3CN）：色谱级； 4.2丙酮（CH3COCH3）：色谱级； 4.3氯化钠（NaCl）； 4.4环酰菌胺标准物质（Fenhexamid，CAS号：126833-17-8，分子式：C14H17Cl2NO2）：纯度大于等于 98.0%； 4.5啶酰菌胺标准物质（Boscalid，CAS号：188425-85-6，分子式：C18H12Cl2N2O）：纯度大于等于98.0%； 4.6C18固相吸附剂：粒径40-60μm； 4.7乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）吸附剂：粒径40-60μm； 4.8无水硫酸镁：550℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用； DB22/T 2684—2017 24.9环酰菌胺和啶酰菌胺标准品：纯度大于或等于97%； 4.10环酰菌胺和啶酰菌胺标准储备溶液：分别准确称取按其纯度折算为100%质量的环酰菌胺和啶酰 菌胺各50.0mg，分别用丙酮溶解并定容至100mL，浓度相当于500mg/L，储备液在-18℃避光保存； 4.11环酰菌胺和啶酰菌胺混合标准工作溶液：根据需要，用环酰菌胺和啶酰菌胺标准储备溶液配制成 1.0μg/mL混合标准工作溶液。吸取适量的上述混合标准溶液0.01、0.02、0.05、0.1和0.2mL，用丙酮定 容至1mL，配制成混合标准工作溶液，现用现配； 4.12微孔滤膜：0.22µm，有机型。 5仪器 5.1气相色谱-串联质谱仪，电子轰击源（EI源）； 5.2电子天平：感量0.01mg和0.01g； 5.3高速均质器：8000r/min； 5.4离心机：10000r/min； 5.5氮吹仪； 5.6涡旋混合器。 6样品制备与保存 取有代表性样品，粉碎，磨细，按四分法缩分至1kg，均分成两份作为试样过0.28mm筛，装入 洁净的样品袋内，密封，标明标记，备用。 7分析步骤 7.1提取 称取2.0g（精确到0.01g）均质试样于50mL具塞离心管中，加入10.0mL乙腈溶液、4.0g无水硫酸 镁、1.0g氯化钠，高速均质1min，10000r/min离心5min。吸取5mL提取液于15.0mL具塞离心管中， 待净化； 7.2净化 准确吸取提取液于预先加有250mgC18、250mgPSA吸附剂的离心管中，涡旋1min，以4000r/min 离心5min，静置10min，准确吸取1.0mL上清液，水浴45℃氮气吹至近干，丙酮定容至1.0mL，0.22μm 滤膜过滤，供GC-MS/MS分析。 7.3空白试验