(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211395345.2 (22)申请日 2022.11.09 (71)申请人 山东金城柯瑞化学有限公司 地址 255086 山东省淄博市高新区四宝山 办事处东张村 (72)发明人 王玉娟　房硕　周文晴　王君伟　 (74)专利代理 机构 淄博启智达知识产权代理事 务所(特殊普通 合伙) 37280 专利代理师 任永哲 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/34(2006.01) (54)发明名称 立他司特中间体5,7-二氯-1,2,3,4-四氢异 喹啉的检测方法 (57)摘要 本发明属于医药技术领域， 具体涉及一种立 他司特中间体5,7 ‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉的 检测方法。 采用高效液相色谱法对立他司特中间 体5,7‑二氯‑1,2,3,4 ‑四氢异喹啉进行含量测 定， 其中， 色谱条件包括流动相， 流动相是以质量 浓度为0.05%的磷酸水溶液为流动相A， 以乙腈为 流动相B。 本发明具有专属性好、 灵敏度高、 耐用 性好、 操作简单的特点。 权利要求书2页 说明书7页 附图8页 CN 115436532 A 2022.12.06 CN 115436532 A 1.一种立他司特中间体5,7 ‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉的检测方法， 其特征在于采用 高效液相色谱法对立他司特中间体5,7 ‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉进行含量测定， 其中， 色 谱条件包括流动相， 流动相是以质量浓度为0.05%的磷酸水溶液为流动相A， 以乙腈为流动 相B。 2.根据权利 要求1所述的立他司特中间体5,7 ‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉的检测方法， 其特征在于所述的色谱条件还包括洗脱方式， 洗脱方式为梯度洗脱， 梯度洗脱的洗脱程序 如下： 。 3.根据权利 要求1所述的立他司特中间体5,7 ‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉的检测方法， 其特征在于所述的色谱条件 还包括色谱柱， 色谱柱为C18。 4.根据权利 要求1所述的立他司特中间体5,7 ‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉的检测方法， 其特征在于所述的色谱条件还包括检测器， 检测器为紫外检测器， 检测器的波长为210 ‑ 230nm。 5.根据权利 要求1所述的立他司特中间体5,7 ‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉的检测方法， 其特征在于所述的色谱条件 还包括柱温， 柱温为25 ‑30℃。 6.根据权利 要求1所述的立他司特中间体5,7 ‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉的检测方法， 其特征在于所述的色谱条件还包括流速和进样体积， 流速为0.8 ‑1.5ml/min， 进样体积为 10‑30 μL。 7.根据权利 要求1所述的立他司特中间体5,7 ‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉的检测方法， 其特征在于配制供试品溶液和标准溶液， 通过标准溶液绘制标准 曲线， 将空 白溶液和供试 品溶液注入高效液相色谱仪中， 记录 色谱图， 采用外标法计算得到供试品溶液中5,7 ‑二氯‑ 1,2,3,4‑四氢异喹啉的含量。 8.根据权利 要求7所述的立他司特中间体5,7 ‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉的检测方法， 其特征在于所述的空白溶液为50%乙腈水溶液； 供试品溶液的制备方法是将 5,7‑二氯‑1,2, 3,4‑四氢异喹啉样品用空白溶液进行溶解定容， 配制成浓度为0.2 ‑0.25mg/ml的供试品溶 液。 9.根据权利 要求7所述的立他司特中间体5,7 ‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉的检测方法， 其特征在于所述的标准溶液的制备方法是称取5,7 ‑二氯‑1,2,3,4 ‑四氢异喹啉标准品 200mg， 置于100ml量瓶中， 用空白溶 液溶解并稀释定容至刻度作为标准溶 液。 10.根据权利要求7所述的立他司特中间体5,7 ‑二氯‑1,2,3,4 ‑四氢异喹啉的检测方 法， 其特征在于所述的标准曲线的绘制方法是将标准溶液逐级稀释制成浓度分别为0.04、 0.05、 0.0 7、 0.1、 0.2、 0.2 5mg/ml的5,7 ‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉溶液， 将不同浓度的5,7 ‑ 二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉溶液分别注入高效液相色谱仪中， 分别计算同一保留时间下的权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115436532 A 2峰面积， 以5,7 ‑二氯‑1,2,3,4‑四氢异喹啉溶液的不同浓度x作为横坐标， 以其峰面积y为纵 坐标， 绘制出 标准曲线。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115436532 A 3