(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211118820.1 (22)申请日 2022.09.13 (71)申请人 中国核动力研究设计院 地址 610000 四川省成 都市双流区长顺大 道一段328号 (72)发明人 梁帮宏　程宇　苏冬萍　郭志谋　 甘泉　于伟　罗婷　丰静　李顺涛　 俞冬萍　张劲松　陈云明　曹骐　 王定娜　 (74)专利代理 机构 成都行之专利代理事务所 (普通合伙) 51220 专利代理师 唐邦英 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01)G01N 30/30(2006.01) G01N 30/32(2006.01) G01N 30/34(2006.01) G01N 30/60(2006.01) G01N 30/72(2006.01) (54)发明名称 用于核燃料燃耗分析及裂变产物制备的装 置、 方法及应用 (57)摘要 本发明公开了用于核燃料燃耗分析及裂变 产物制备的装置、 方法及应用， 装置包括离子色 谱分离模块、 联用接口模块、 组分收集模块和质 谱检测模块。 核燃料溶解液通过色谱仪的自动进 样器进入色谱分离模块， 柱后流出液通过一分二 比例阀一部分流入ICP ‑MS检测模块用于燃耗测 量， 另一部分流入组分收集模块用于制备高纯镧 系裂变产物。 本发明实现了燃耗 分析与裂变产物 制备一体化， 可对铀及裂变产物的分离效果进行 实时在线监测， 测量获得核燃料燃耗值， 同时对 分离得到的高纯组分进行自动收集， 简化 流程。 权利要求书2页 说明书9页 附图2页 CN 115406995 A 2022.11.29 CN 115406995 A 1.一种用于核燃料燃耗分析及裂变产物制备的装置， 其特征在于， 包括离子色谱分离 模块、 联用接口模块、 组分收集模块和质谱检测模块； 所述离子色谱分离模块包括用于实现样品中各组分分离的色谱柱(4)， 所述色谱柱(4) 采用含有磺酸基和疏 水性基团的阳离 子交换填料； 所述组分收集模块包括用于实现组分收集的组分收集器(8)； 所述联用接口模块包括比例阀(5)和样品切换阀(6)， 所述比例阀(5)与色谱柱(4)连 接， 所述比例阀(5)用于将柱后流出液分为两部分， 所述比例阀(5)包括两个出口， 其中一个 出口与组分收集器(8)连接， 另一个出口与样品切换阀(6)连接； 所述质谱检测模块包括电感耦合等离子体质谱仪， 所述电感耦合等离子体质谱仪 中的 蠕动泵(7)和雾化器(10)分别与样品切换阀(6)的两个端口连接， 所述电感耦合等离子体质 谱仪用于对柱后流出 液的组分进行在线监测。 2.根据权利要求1所述的用于核燃料燃耗分析及裂变产物制备的装置， 其特征在于， 所 述离子色谱分离模块还 包括保护柱(3)、 进样六通阀(2)和四元梯度输液泵(1)； 所述保护柱(3)设置在色谱柱(4)的前端； 所述进样六通阀(2)包括6个端 口， 其中一个端 口为用于注入样品的色谱进样口， 其中 一个端口与保护柱(3)连接， 所述进样六通阀(2)还 包括与端口连通的定量环； 所述四元梯度输液泵(1)与进样六通阀(2)的其余四个端口中一个连接， 所述四元梯度 输液泵(1)用于向色谱柱(4)中导入流动相。 3.根据权利要求2所述的用于核燃料燃耗分析及裂变产物制备的装置， 其特征在于， 所 述进样六通阀(2)的6个端口分别记为1# ‑6#， 进样六通阀(2)包括两种状态， A 状态： 1#至2#、 3#至4#、 5#至6#相邻端口连通， 2#至3#、 4#至5#、 6#至1#相邻端口断开； B状态： 1#至2#、 3#至 4#、 5#至6#相邻端口断开， 2# 至3#、 4#至5#、 6#至1#相邻端口连通。 4.根据权利要求1所述的用于核燃料燃耗分析及裂变产物制备的装置， 其特征在于， 所 述色谱柱(4)采用3种流动相进行梯度洗脱， 3种流动相分别为流动相1、 流动相2和流动相3， 流动相1成分为去离子水； 流动相2成分为α ‑羟基异丁酸或2 ‑羟基‑2‑甲基丁酸， pH范围为 3.0～3.6， 浓度范围为100～300mM； 流动相3成分为α ‑羟基异丁酸或2 ‑羟基‑2‑甲基丁酸， pH 范围为4.0～5.0， 流动相浓度范围为3 0～400mM。 5.根据权利要求4所述的用于核燃料燃耗分析及裂变产物制备的装置， 其特征在于， 色 谱柱(4)的梯度洗脱程序为： 先保持以下流动相淋洗色谱柱： 流动相1体积 比为35～50％， 流动相2体积比为50～ 65％， 流动相3体积比为0； 然后采用线性梯度变化， 使流动相1体积比先增大后减小； 使流动 相2体积比逐渐减少至 0％； 使流动相3体积比逐渐增大。 6.根据权利要求1所述的用于核燃料燃耗分析及裂变产物制备的装置， 其特征在于， 所 述样品切换阀(6)具有6个端口， 分别记 为1#‑6#， 样品切换阀(6)包括两种状态， A状态： 1#至 2#、 3#至4#、 5#至6#相邻端口连通， 2 #至3#、 4#至5#、 6#至1#相邻端口断开； B状态： 1#至2 #、 3# 至4#、 5#至6#相邻端口断开， 2# 至3#、 4#至5#、 6#至1#相邻端口连通。 7.根据权利要求1 ‑6任一项所述的用于核燃料燃耗分析及裂变产物制备的装置， 其特 征在于， 还包括废液瓶(9)， 所述废液瓶(9)用于收集电感耦合等离子体质谱仪、 比例阀(5) 和样品切换阀(6)产生的废液， 以及 在色谱柱(4)前端产生的样品废液和流动相废液。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115406995 A 28.基于权利要求2所述装置的操作方法， 其特 征在于， 包括以下步骤： S1、 准备： 连接装置中各个部件， 调节进样六通阀(2)和样品切换阀(6)的状态， 使离子 色谱分离模块处于色谱柱预冲洗模式， 并调节比例阀(5)， 使比例阀(5)中的柱后流出液 100％进入样品切换阀(6)， 使流动相输送至进样六通阀(2)后， 依次经过色谱柱(4)、 比例阀 (5)和样品切换阀(6)； 电感耦合等离子体质谱仪处于仪器参数调节模式， 蠕动泵(7)将调谐 液送至样品切换阀(6)， 再 经样品切换阀(6)流至 雾化器(10)进行仪器参数的调节； S2、 进样： 切换进样六通阀(2)的状态， 比例阀(5)和样品切换 阀(6)设置状态与步骤S1 一致， 将样品注入进样六通阀(2)， 样品经色谱进样口进入定量环； S3、 样品分析及裂变产物制备： 切换进样六通阀(2)和样品切换阀(6)的状态， 使离子色 谱分离模块处于工作模式， 四元梯度输液泵(1)将流动相输送至定量环， 流动相载带定量环 中的样品进入色谱柱(4)进行组分分离； 流动相载带的柱后流出液进入比例阀(5)， 经比例 阀(5)后流路一分为二： 一部分柱后流出液经比例阀(5)进入组分收集器(8)； 一部分柱后流 出液经比例阀(5)进入样品切换阀(6)， 再经样品切换阀(6)进入雾化器(10)， 进行质谱实时 在线分析。 9.如权利要求1 ‑8任一项所述装置的应用， 其特征在于， 用于核燃料溶解液样品的燃耗 分析和裂 变产物制备。 10.根据权利要求9所述的应用， 其特征在于， 当用于核燃料溶解液样品的燃耗分析时， 进样量10～100 μL； 流动相进入的流速为0.2～1mL/min； 当用于核燃料溶解液样品的裂变产 物制备时， 进样量101～5 00 μL； 流动相进入的流速为1.1～10mL/mi n。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115406995 A 3