(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211231165.0 (22)申请日 2022.10.09 (71)申请人 海南华盛新材 料科技有限公司 地址 572633 海南省东方市 八所镇友谊路 西侧八所港南 生活区1-10 01房 (72)发明人 唐旭　陈建煌　张菊　成烽　 杨泽平　 (74)专利代理 机构 重庆宏知亿知识产权代理事 务所(特殊普通 合伙) 50260 专利代理师 孙超 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/04(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/68(2006.01)G01N 30/86(2006.01) G01N 30/30(2006.01) G01N 30/32(2006.01) (54)发明名称 气相色谱法定量分析碳 酸二苯酯工艺 (57)摘要 本发明公开了气相色谱法定量分析碳酸二 苯酯工艺中组分变化方法， 涉及碳酸二苯酯工艺 技术领域， 包括为甲醇、 异丙醇、 碳酸二甲酯、 苯 甲醚、 苯酚、 苯甲酸甲酯、 碳酸甲苯酯、 碳酸二苯 酯及重组分， 含量组分测定方法包括以下步骤： 色谱条件准备、 标准品溶液的制备、 采用 气相色 谱法进行含 量测定。 本发明通过移取5g ±0.5g的 样品至25mL容量瓶中， 称重样品质量， 精确至 0.0001g， 加入内标液GC级二苯醚溶液0.5g ± 0.1g至容量瓶， 称重， 精确至0.0001g， 加入乙腈 定容至25mL， 充分摇匀， 经过0.45μm的过滤器过 滤后， 取大约1.5mL加入气相色谱小瓶中创新样 品溶解试剂， 原溶解不同被测组分用不同试剂， 找到一种试剂能够溶剂所有DPC分析项目组分， 并与仪器， 内标物， 检测器都有很好响应 。 权利要求书2页 说明书5页 附图8页 CN 115453007 A 2022.12.09 CN 115453007 A 1.气相色谱法定量分析碳酸二苯酯工艺中组分变化方法， 其特征在于： 所述各组分包 括为甲醇、 异丙醇、 碳酸二甲酯、 苯甲醚、 苯酚、 苯甲酸甲酯、 碳酸甲苯酯、 碳酸二苯酯及重组 分， 所述含量组分测定方法包括以下步骤： S1、 色谱条件准备； S2、 标准品溶 液的制备； S3、 采用气相色谱法进行含量测定 。 2.根据权利要求1所述的气相色谱法定量分析碳酸二苯酯工艺中组分变化方法， 其特 征在于： 其中碳酸二苯酯中间控制工艺样 品的前处理步骤为： 移取5g ±0.5g的样 品至25mL 容量瓶中， 称重样品质量， 精确至0.0001g， 加 入内标液GC级二苯醚溶液0.5g ±0.1g至容量 瓶， 称重， 精确至0.0001g。 加入 乙腈定容至25mL， 充分摇匀， 经预处理后的样品溶液， 经过 0.45 μm的过 滤器过滤后， 取大约1.5mL加入气相色谱小瓶中。 3.根据权利要求1所述的气相色谱法定量分析碳酸二苯酯工艺中组分变化方法， 其特 征在于： 所述S1 中还包括有(1)、 进样口温度： 300℃， (2)、 程序升温： 初始温度50℃保持时间 5min， 以升温速度10℃/min升至100℃保持时间2min， 30℃/min升至250℃保持时间20min， (3)、 FID检测器： 300℃， (4)、 程序升流： 4 mL/min保持5min， 2mL/min升至6mL/min， 分流比10： 1， (5)进样量： 0.2 μL， 此条件 下各组分能够实现完全分离， 所有组分全部出峰时间控制在30 分钟以内， 达 到分析准确性要求的同时也兼具了时效性。 4.根据权利要求3所述的气相色谱法定量分析碳酸二苯酯工艺中组分变化方法， 其特 征在于： 所述权利要求中3中所涉及的仪器和试剂包括： (1)、 磐诺A91  PLUS气相色谱仪， 配 置分流/不分流进样口， FID检测器， B76双塔进样器； (2)具塞玻璃刻度容量瓶(25mL)； (3)、 万分之一分析天平； (4)、 甲醇(HPLC)、 异丙醇(HPLC)、 碳酸二甲酯(GC级， 以下部分数据表格 中简称DMC)、 苯甲醚(GC级， 以下部分数据表格中简称ANI)、 苯酚(GC级， 以下部分数据表格 中简称PHL)、 苯甲酸甲酯(GC级， 麦克林试剂)、 碳酸甲苯酯(纯度 98％， 以下部 分数据表格中 简称PMC)、 碳酸二苯酯(纯度≥99％， 阿拉丁试剂(以下部分数据表格中简称DPC)、 2 ‑甲氧基 苯甲酸苯酯(纯度95％)。 5.根据权利要求1所述的气相色谱法定量分析碳酸二苯酯工艺中组分变化方法， 其特 征在于： 所述S2中还包括有通过在市场上外购 商业化优级 纯标准物甲醇、 异丙醇、 碳酸二甲 酯、 苯甲醚、 苯酚、 苯甲酸甲酯、 碳酸甲苯酯、 碳酸二苯酯、 2 ‑甲氧基苯甲酸苯酯(代 替工艺中 重组分物质)， 根据标准曲线的配制方案将以上各组分加至25 mL容量瓶中， 称重容量瓶中每 个组分的实际质量， 精确至0.0001g， 各组分质量之和在5g ±0.5g范围内， 加入内标液GC级 二苯醚溶液0.5g ±0.1g至容量瓶中， 称重， 精确至0.0001g， 加入乙腈定容至25mL， 充分摇 匀。 6.根据权利要求1所述的气相色谱法定量分析碳酸二苯酯工艺中组分变化方法， 其特 征在于： 所述S3还包括有： 方法1： 中控常量碳酸二甲酯含量、 通用 测定方法， 以下简称M1； 、 方法2： 中控常量异丙醇、 苯酚含量测定方法， 以下简称M2； 方法3： 中控常量甲醇、 苯甲醚含 量测定方法， 以下简称M3； 方法4： 中控常量碳酸二苯酯测定方法， 以下简称M4； 方法5： 中控 痕量组分含量测定方法， 以下简称 M5； 设计方法实验验证： 建立M1、 M2、 M3、 M4标准曲线， 根据 每个方法侧重测定组分的不同， 分别建立各组分不同浓度区间的标准 曲线， 配制与实际取 样点组分含量相接 近含量的模拟 样验证标准曲线的可靠性。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115453007 A 27.根据权利要求6所述的气相色谱法定量分析碳酸二苯酯工艺中组分变化方法， 其特 征在于： 所述S3还包括有： 色谱 条件准备， (1)进样口温度： 300℃， (2)程序升温： 初始温度50 ℃保持时间5min， 以升温速度10℃/min升至100℃ 保持时间2min， 30℃/min升至250℃ 保持 时间20min， (3)FID检测器： 300℃， (4)程序升流： 4mL/min保持5min， 2mL/min升至6mL/min， 分流比10： 1， (5)进样量： 0.2 μL， 该色谱条件为M1、 M2、 M 3、 M4的通用仪器条件。 8.根据权利要求7所述的气相色谱法定量分析碳酸二苯酯工艺中组分变化方法， 其特 征在于： 所述S3还包括有： M1、 M2、 M3、 M4标准溶液的制备， 通过在市场上外购商业化优级纯 标准物甲醇、 异丙醇、 碳酸二甲酯、 苯甲醚、 苯酚、 苯甲酸甲酯、 碳酸甲苯酯、 碳酸二苯酯、 2 ‑ 甲氧基苯甲酸苯酯(代替工艺中重组分物质)， 根据标准曲线的配制方案将以上各组分加至 25mL容量瓶中， 称重容量瓶中每个组分的实际质量， 精确至0.0001g， 各组分质量之和在5g ±0.5g范围内， 加入内标液GC级二苯醚溶液0.5g ±0.1g至容量瓶中， 称 重， 精确至0.0001g。 加入乙腈定容至25mL， 充分摇匀， 参 考图2的M1 ‑M4标准溶 液配制信息表。 9.根据权利要求8所述的气相色谱法定量分析碳酸二苯酯工艺中组分变化方法， 其特 征在于： 所述S3还包括有： M1、 M2、 M3、 M4标准曲线的验证， 通过配制与标曲含量接近的模拟 样和标准溶液返标两种方式验证标准曲线的可靠性， M1、 M2、 M3、 M4标准溶液的制备， 通过优 级纯标准物甲醇、 异丙醇、 碳酸二甲酯、 苯甲醚、 苯酚、 苯甲酸甲酯、 碳酸甲苯酯、 碳酸二苯 酯、 2‑甲氧基苯甲酸苯酯(代替工艺中重组分物质)， 根据模拟样的配制方案将以上各组分 别加至25mL容量瓶中， 称重容量瓶中每个组分 的实际质量， 精确至0.0001g， 各组分质量之 和在5g±0.5g范围内， 加入内标液GC级二苯醚溶液0.5g ±0.1g至容量瓶中， 称重， 精确至 0.0001g。 加入乙腈定容至25mL， 充分摇匀。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115453007 A 3