(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211169567.2 (22)申请日 2022.09.26 (71)申请人 中轻纸品检验认证有限公司 地址 100102 北京市朝阳区启阳路4 号院2 号楼3层3 06 (72)发明人 李其亮　高君　张竞帆　赵世鑫　 (74)专利代理 机构 北京瑞盛铭杰知识产权代理 事务所(普通 合伙) 11617 专利代理师 刘莹 (51)Int.Cl. G01N 30/06(2006.01) G01N 30/02(2006.01) G01N 30/08(2006.01) G01N 30/14(2006.01) G01N 30/30(2006.01)G01N 30/72(2006.01) (54)发明名称 壁纸中短链氯化石蜡含量的检测方法 (57)摘要 本发明提出一种壁纸中短链氯化石蜡含量 的检测方法， 属于分析检测技术领域。 所述检测 方法， 包括如下步骤： 对待测壁纸样品进行前处 理， 采用气相色谱串联质谱， 测定前处理后待测 样品中短链氯化石蜡含量； 其中， 对待测壁纸样 品进行前处理包括： a)称取待测壁纸样品， 加入 浓硫酸， 混合， 反应， 得反应液； b)向所得反应液 中加入溶剂， 混合后静置， 移取上层溶剂于氮吹 管中， 氮吹近干， 加入溶剂复溶， 得待净化溶液； c)向待净化溶液中加入氯化钠溶液， 混合后静 置， 取上层提取液， 移至硅胶 萃取柱中， 用洗脱液 洗脱， 收集洗脱液于氮吹管中， 氮吹近干， 用正己 烷定容， 得待测液。 该方法提取步骤简单， 成本 低， 可适应 批量检测。 权利要求书1页 说明书8页 附图2页 CN 115267028 A 2022.11.01 CN 115267028 A 1.一种壁 纸中短链氯化石蜡含量的检测方法， 包括如下步骤： 对待测壁纸样品进行前处理， 采用气相色谱串联质谱， 测定前处理后的待测壁纸样品 中短链氯化石蜡含量； 其中， 对待测壁 纸样品进行 前处理包括： a)称取待测壁 纸样品， 加入 浓硫酸， 混合， 反应， 得反应液； b)向上述反应液中加入溶剂， 混合后静置， 移取上层溶剂于第一氮吹管中， 氮吹近干， 加入溶剂复溶， 得待净化溶 液； c)向上述待净化溶液中加入氯化钠溶液， 混合后静置， 取上层提取液， 移至硅胶萃取柱 中， 用洗脱液洗脱后， 收集洗脱液于第二氮吹管中， 氮吹近 干， 用正己烷定容， 得待测液。 2.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 步骤a)中， 待测壁纸样品、 浓硫酸的用 量比为1 g： 5~20mL。 3.根据权利要求1所述的检测方法， 其特 征在于， 步骤a)中， 反应的时间为1~8小时。 4.根据权利 要求1所述的检测方法， 其特征在于， 步骤a)、 步骤b)中， 所述混合采用涡旋 方式进行混合。 5.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 步骤(c)中， 上述待测壁纸样品与氯化 钠溶液的用量比为1g： 1~10ml。 6.根据权利要求1或5所述的检测方法， 其特征在于， 步骤(c)中， 所述氯化钠溶液的质 量浓度为10~20%。 7.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 步骤(c)中， 用洗脱液洗脱时， 控制流 速为0.5~1.0 mL/min； 步骤(c)中， 氮吹近干在热水浴中进行； 所述热水浴的温度为30~50 ℃。 8.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 气相色谱的测试条件为： 进样口温度 300 ℃， 程序升温初始温度为90  ℃， 保持1  min， 再以25  ℃/min的速率升温至150  ℃； 载气 为99.999%的氦气， 流 量为1.0 mL/min； 色谱柱为HP ‑5MS。 9.根据权利要求1所述的检测方法， 其特征在于， 质谱的测试条件为： 离子源温度310   ℃； 监测方式为多反应监测扫描； 电子轰击能量为70  eV； 四级杆温度为 150 ℃； 溶剂延迟时 间为4min。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115267028 A 2壁纸中短链氯化石蜡含量的检测方 法 技术领域 [0001]本发明属于分析检测技 术领域， 尤其涉及壁 纸中短链氯化石蜡含量的检测方法。 背景技术 [0002]氯化石蜡(CPs)， 是正构烷烃经氯化而成， 又称多氯代烷烃， 碳链长度一般在10~ 30。 按照碳链长度不同， CPs分为短链氯化石蜡(SCCPs， 碳链长度为10~13)、 中链氯化石蜡 (MCCPs， 碳链长度为14~17)和长链氯化石蜡(LCCPs， 碳链长度为18~30)。 其中， 短链氯化石 蜡作为替代部分塑化剂， 广泛应用于电缆、 电子电器、 玩具、 水管、 薄膜、 地板、 橡胶、 人造革 和塑料制品等日用品中， 不仅能够有效降低成本， 并且能使产品具有一定的阻燃性和良好 的相容性。 然而， 短链氯化石蜡具有一定的生物毒性， 能破坏人的免疫系统和生殖系统， 因 此， 短链氯化石蜡被认为是对环境 危险的物质。 [0003]电子电器、 纺织品、 橡胶等产品都有短链氯化石蜡的相关检测方法和标准， 目前， 常用的短链氯化石蜡的检测方法主要包括： 有机试剂提取， 经固相萃 取柱萃取净化后定容， 再经气相色谱或气相色谱 ‑质谱联用仪测定结果； 利用钯催化剂将短链氯化石蜡催化氢化 为相应烃类化 合物， 用碳骨架气相色谱法对短链氯化石蜡进行定量分析等。 [0004]现代壁纸中， 常常会加入氯化石蜡来提高壁纸的阻燃性和阻水性。 但是， 针对基质 复杂、 基质效应严重的壁 纸中短链氯化石蜡的检测方法， 目前没有相关报道。 发明内容 [0005]本发明提出一种壁纸中短链氯化石蜡含量的检测方法， 可消除壁纸复杂基质效 应， 且能快速、 准确定性定量的检测壁 纸中短链氯化石蜡。 [0006]本发明提出一种壁 纸中短链氯化石蜡含量的检测方法， 包括如下步骤： 对待测壁纸样品进行前处理， 采用气相色谱串联质谱， 测定前处理后的待测壁纸 样品中短链氯化石蜡含量； 其中， 对待测壁 纸样品进行 前处理包括： a)称取待测壁 纸样品， 加入 浓硫酸， 混合， 反应， 得反应液； b)向上述反应液中加入溶剂， 混合后静置， 移取上层溶剂于第一氮吹管中， 氮吹近 干， 加入溶剂复溶， 得待净化溶 液； c)向上述待净化溶液中加入氯化钠溶液， 混合后静置， 取上层提取液， 移至硅胶萃 取柱中， 用洗脱液洗脱后， 收集洗脱液于第二氮吹管中， 氮吹近干， 用正己烷定容， 得待测 液。 [0007]进一步地， 步骤a)中， 待测壁 纸样品、 浓 硫酸的用量比为1  g： 5~20mL。 [0008]进一步地， 步骤a)中， 反应的时间为1~8小时。 [0009]进一步地， 步骤a)、 步骤b)中， 所述混合采用涡旋方式进行混合。 [0010]进一步地， 步骤(c)中， 上述待测壁 纸样品与氯化钠溶 液的用量比为1g： 1~10ml。 [0011]进一步地， 步骤(c)中， 所述氯化钠溶 液的质量浓度为10~20%。 [0012]进一步地， 步骤(c)中， 用洗脱液洗脱时， 控制流速为0.5~1.0 mL/min；说　明　书 1/8 页 3 CN 115267028 A 3