(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211052053.9 (22)申请日 2022.08.31 (71)申请人 贝利特化学股份有限公司 地址 753401 宁夏回族自治区石嘴山市平 罗县太沙工业区宁夏贝利特生物科技 有限公司 申请人 宁夏贝利特生物科技有限公司 　 宁夏绿色氰胺化学新材 料研究院 (72)发明人 李玉忠　李锋　宋国强　闫黎明　 王新维　李小露　杨威　张建荣　 王学文　 (74)专利代理 机构 北京慧而行专利代理事务所 (普通合伙) 11841 专利代理师 李锐(51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) (54)发明名称 利用高效液相色谱对3-甲基-4-硝基亚胺 基-1,3,5-噁二嗪进行分离分析的方法 (57)摘要 本发明公开了一种利用高效液相色谱对3 ‑ 甲基‑4‑硝基亚胺基 ‑1,3,5‑噁二嗪进行分离分 析的方法。 所述方法包括步骤： 步骤A： 配制流动 相溶液， 并向流动相溶液中加入磷酸， 流动相溶 液的pH＝3.2 ‑3.5； 步骤B： 配制0.04g/L的3 ‑甲 基‑4‑硝基亚胺 基‑1,3,5‑噁二嗪对照品溶液； 步 骤C： 配制0.04g/L的1 ‑甲基‑3‑硝基胍对照品溶 液； 步骤D： 配制0.04g/L的3 ‑甲基‑4‑硝基亚胺 基‑1,3,5‑噁二嗪样品溶液； 步骤E： 高效液相色 谱分离分析的条件包括： 色谱柱为XDB ‑C18， 4.6 ×250mm， 5.0μm流动相为步骤A中的流动相溶 液； 流速为0.7 ‑0.9mL/min； 柱温为35℃ ‑45℃； 波 长为260nm； 进样量为18 ‑22μL； 步骤F： 确认高效 液相色谱分析过程的条件， 包括检测限、 定量限、 线性、 精密度和准确度。 本发明的方法具有简便、 快速、 准确的优势。 权利要求书2页 说明书6页 附图1页 CN 115389672 A 2022.11.25 CN 115389672 A 1.一种利用高效液相色谱对3 ‑甲基‑4‑硝基亚胺基 ‑1,3,5‑噁二嗪进行分离分析的方 法， 其特征在于， 所述方法包括 步骤： 步骤A： 配制流动相溶液， 并向所述流动相溶液中加入磷酸， 调节所述流动相溶液的pH ＝3.2‑3.5； 步骤B： 配制0.04g/L的3 ‑甲基‑4‑硝基亚胺基 ‑1,3,5‑噁二嗪对照品溶 液； 步骤C： 配制0.04g/L的1 ‑甲基‑3‑硝基胍对照品溶 液； 步骤D： 配制0.04g/L的3 ‑甲基‑4‑硝基亚胺基 ‑1,3,5‑噁二嗪样品溶 液； 步骤E： 高效液相色谱分离分析的条件 包括： 色谱柱为XDB ‑C18， 4.6×250mm， 5.0 μm； 流动相为 步骤A中所述 流动相溶 液； 流速为0.7 ‑0.9mL/mi n； 柱温为35℃‑45℃； 波长为26 0nm； 进样量为18‑22 μL； 步骤F： 确认所述高效液相色谱分析过程的条件， 所述条件包括检测限、 定量限、 线性、 精密度和准确度。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤A中， 所述配制流动相溶液的过程包 括： 精密量取200mL色谱级甲醇， 加入800mL纯化水， 加入色谱级磷酸调节pH为3.2 ‑3.5， 得到 所述流动相溶 液。 3.根据权利要求1或2所述的方法， 其特 征在于， 所述 流动相溶 液的pH为3.25 ‑3.35。 4.根据权利 要求3所述的方法， 其特征在于， 步骤A中还包括， 将所述流动相溶液用0.4 μ m‑0.5 μm的滤膜过 滤， 并超声溶解2mi n‑5min。 5.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤B包括： 称取0.1000g的3 ‑甲基‑4‑硝基 亚胺基‑1,3,5‑噁二嗪对照品于50mL容量瓶中， 超声溶解后， 用所述流动相溶液定容， 得到 3‑甲基‑4‑硝基亚胺基 ‑1,3,5‑噁二嗪对照品母液， 移取 1mL 3‑甲基‑4‑硝基亚胺 基‑1,3,5‑ 噁二嗪对照品母 液于50mL容量瓶中， 用所述流动相溶液定容， 得到所述3 ‑甲基‑4‑硝基亚胺 基‑1,3,5‑噁二嗪对照品溶 液。 6.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤C包括： 称取0.1000g的1 ‑甲基‑3‑硝基 胍对照品于50mL容量瓶中， 超声溶解后， 用所述流动相溶液定容， 得到1 ‑甲基‑3‑硝基胍对 照品母液， 移取1mL  1‑甲基‑3‑硝基胍对照品母液于50mL容量瓶中， 用所述流动相溶液定 容， 得到所述1 ‑甲基‑3‑硝基胍对照品溶 液。 7.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤D包括： 称取0.1000g的3 ‑甲基‑4‑硝基 亚胺基‑1,3,5‑噁二嗪样品于50mL容量瓶中， 超声溶解后， 用所述流动相溶液定容， 得到3 ‑ 甲基‑4‑硝基亚胺基 ‑1,3,5‑噁二嗪样品母液， 移取1mL  3‑甲基‑4‑硝基亚胺基 ‑1,3,5‑噁二 嗪样品母液于50mL容量瓶中， 用所述流动相溶液定容， 得到所述3 ‑甲基‑4‑硝基亚胺基 ‑1, 3,5‑噁二嗪样品溶 液。 8.根据权利要求5 ‑7中任意一项所述的方法， 其特征在于， 所述超声溶解的时间为 20min‑25min。 9.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于， 步骤E 中， 高效液相色谱分离分析的条件包权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115389672 A 2括： 色谱柱为XDB ‑C18， 4.6 ×250mm， 5.0μm； 流动相为步骤A中所述流动相溶液； 流速为 0.8mL/mi n； 柱温为 40℃； 波长为26 0nm； 进样量 为20 μL。 10.一种权利要求1 ‑9中任意一项所述的高效液相色谱对3 ‑甲基‑4‑硝基亚胺基 ‑1,3, 5‑噁二嗪进行分离分析的方法在 农药中间体合成中的应用。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115389672 A 3