(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210915665.X (22)申请日 2022.08.01 (71)申请人 扬州大学 地址 225009 江苏省扬州市大 学南路88号 (72)发明人 谢恺舟　卢阳　庞茂达　谢星　 汤亚云　郭亚文　高鹏飞　管凡荀　 陈兰　刘书余　朱雅丽　杨成根　 张跟喜　张涛　戴国俊　赵振华　 王冉　高玉时　 (74)专利代理 机构 南京纵横知识产权代理有限 公司 32224 专利代理师 董建林 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01)G01N 30/30(2006.01) G01N 30/32(2006.01) G01N 30/72(2006.01) G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 一种鸡组织或鸡蛋中癸氧喹酯残留的定量 检测方法 (57)摘要 本发明涉及兽药残留检测领域， 具体涉及一 种鸡组织或鸡蛋中癸氧喹酯残留的定量检测方 法， 包括以下步骤： 称取鸡组织或鸡蛋组织， 加入 乙腈涡旋混合后， 超声波萃取， 离心后提取上清 液， 剩余的残渣中加入乙腈重复离心， 合并两次 提取液， 提取液中加入乙腈饱和正己烷脱脂， 涡 旋混匀， 离心后弃去上层的正己烷层， 下层液体 置于氮气流下吹干， 吹干后的样品采用乙腈水溶 液复溶， 复溶液经过HLB固相萃取柱净化， 洗脱液 在氮气流下吹干浓缩； 浓缩干后的样品中加入三 氯甲烷复溶， 复溶后依次加入吡啶和乙酸酐， 衍 生反应后过滤， 滤液采用GC ‑MS/MS检测。 本发明 定性、 定量更准确， 准确度和灵敏度好， 回收率 高， 重复性 好。 权利要求书2页 说明书12页 附图10页 CN 115266989 A 2022.11.01 CN 115266989 A 1.一种鸡组织或鸡蛋中癸氧喹酯残留的定量检测方法， 其特征在于， 包括以下步骤： 称 取鸡组织或鸡蛋组织， 加入乙腈涡旋混合后， 超声波萃取， 离心后提取上清液， 剩余的残渣 中加入乙腈萃取离心， 合并两次提取液， 提取液中加入乙腈饱和正己烷脱脂， 涡旋混匀， 离 心后弃去上层的正己烷层， 下层液体置于氮气流下吹干， 吹干后的样品采用乙腈水溶液复 溶， 复溶液经过HLB固相萃取柱净化， 洗脱液在氮气流下吹干浓缩； 浓缩干后的样品中加入 三氯甲烷复溶， 复溶后依次加入吡啶和乙酸酐， 衍 生反应后过 滤， 滤液采用GC ‑MS/MS检测。 2.根据权利要求1所述鸡组织或鸡蛋中癸氧喹酯残留的定量检测方法， 其特征在于， 所 述鸡组织 为鸡肌肉、 鸡肝脏或鸡肾脏； 所述鸡蛋为鸡全蛋、 鸡蛋清或鸡蛋黄 。 3.根据权利要求1所述鸡组织或鸡蛋中癸氧喹酯残留的定量检测方法， 其特征在于， GC‑MS/MS检测的气相色谱 条件为： 以TG ‑5MS为毛细管色谱柱； 高纯氦气为载气， 载气柱 流速 为1.0mL/mi n。 4.根据权利要求1所述鸡组织或鸡蛋中癸氧喹酯残留的定量检测方法， 其特征在于， GC‑MS/MS检测的程序升温步骤为： 初始温度100℃， 保持1min； 30℃/min升至220℃， 保持 1min； 30℃/min升至290℃， 保持13mi n。 5.根据权利要求1所述鸡组织或鸡蛋中癸氧喹酯残留的定量检测方法， 其特征在于， GC‑MS/MS检测的质谱条件为： 电子轰击离子源； 70eV电离 能； 高纯氩气为碰撞气； 离子源温 度为280℃； 传输线温度为280℃； 溶剂延迟时间为3.0min； 以全扫描方式定性， 选择反应监 测方式定量。 6.根据权利要求1所述鸡组织或鸡蛋中癸氧喹酯残留的定量检测方法， 其特征在于， HLB固相萃取柱净化的步骤为： HLB固相萃取小柱用3mL甲醇活化后用3mL水平衡， 将复溶液 匀速过柱， 然后依次用3mL  30％的乙腈和3mL水淋洗后抽干 5min， 用3mL的乙腈洗脱目标物。 7.根据权利要求1所述鸡组织或鸡蛋中癸氧喹酯残留的定量检测方法， 其特征在于， GC‑MS/MS检测前进行柱前衍生， 柱前衍生的步骤为： 将经过氮气吹干浓缩后的洗脱液加入 三氯甲烷复溶， 依次加入吡啶和乙酸酐， 密封， 在室温条件下避光反应3.5h， 反应结束后将 衍生产物溶 液过滤， 滤液采用GC ‑MS/MS检测分析。 8.根据权利要求1所述鸡组织或鸡蛋中癸氧喹酯残留的定量检测方法， 其特征在于， 采 用GC‑MS/MS检测的峰面积计算鸡组织或鸡蛋 中癸氧喹酯残留量。 9.根据权利要求1所述鸡组织或鸡蛋中癸氧喹酯残留的定量检测方法， 其特征在于， 所 述乙腈浓度为80％。 10.根据权利要求1所述鸡组织或鸡蛋中癸氧喹酯残留的定量检测方法， 其特征在于， 鸡肌肉、 鸡肝脏、 鸡肾脏、 鸡全蛋、 鸡蛋清或鸡蛋黄的检测公式分别为：权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115266989 A 2权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115266989 A 3