(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210925290.5 (22)申请日 2022.08.03 (71)申请人 江阴天江药业有限公司 地址 214429 江苏省无锡市江阴高新区新 胜路1号 (72)发明人 郑谭　王协和　祝倩倩　陈盛君　 李松　周海琴　顾杨欣　张钰萍　 张开雪　李媚　肖乃文　刘预立　 (74)专利代理 机构 南京苏高专利商标事务所 (普通合伙) 32204 专利代理师 柏尚春 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/54(2006.01)G01N 30/74(2006.01) G01N 30/88(2006.01) (54)发明名称 一种马勃药材及其配方颗粒特征图谱的构 建方法及其应用 (57)摘要 本发明公开了一种马勃药材及其配方颗粒 特征图谱的构建方法及其应用， 所属构建方法包 括如下步骤： （1） 取马勃药材、 标准汤剂或其配方 颗粒的其中一种， 加入溶剂进行提取， 得到供试 品溶液； （2） 取麦角甾醇加入溶剂制成对照品溶 液； （3） 取供试品溶液和对照品溶液分别注入液 相色谱中， 获取特征图谱； （4） 判断原材料的质量 以及正伪品的区分。 该方法可将伪品大口静灰 球、 紫色马勃与大马勃进行初步区分， 为马勃药 材真伪鉴别、 基原鉴别提供一定依据； 并且可 以 全面反映马勃药材、 标准汤剂及其配方颗粒的内 在质量。 权利要求书2页 说明书18页 附图9页 CN 115266997 A 2022.11.01 CN 115266997 A 1.一种马勃药 材及其配方颗粒 特征图谱的构建方法， 其特 征在于， 包括如下步骤： （1） 取马勃药材、 标准汤剂或其配方颗粒的其中一种， 处理后加入溶剂进行提取， 得到 供试品溶液； （2） 取麦角甾醇， 加入溶剂制成对照品溶 液； （3） 取供试品溶液和对照品溶液分别注入液相色谱中， 获取特征图谱， 液相色谱条件如 下： 固定相为以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱； 流动相A为乙腈， 流动相B为磷 酸质量百分比为0.01% ～0.20%的磷酸水 溶液； （4） 判断原材料的质量以及正伪品的区分： 若上述特征图谱得到如下6个特征峰即说明 原材料质量合格： 峰6为麦角甾醇的峰， 以峰6为参照峰， 峰1、 峰2、 峰3、 峰4和峰5的相对保留 时间分别为： 0.26~0.32、 0.27~0.33、 0.29~0.35、 0.32~0.40和0.80~0.98； 若测得的特征图谱不全部含有以上6个特征峰， 则马勃为伪品； 若特征图谱中特征峰6 相对于峰5的峰面积大于 30时， 判断为 紫色马勃。 2.根据权利要求1所述的马勃药材及其配方颗粒特征图谱的构建方法， 其特征在于， 所 述步骤 （1） 中当马勃为药材时， 具体步骤为： 取马勃药材粉末过筛后置锥形瓶中， 加入提取 溶剂， 每1ml溶剂提取的供试品质量为0.03 ‑0.15g， 超声或加热或震荡处理15~60min， 冷却， 用相应溶剂补足减失的重量， 摇匀， 滤 过， 续滤液即为供 试品溶液； 当马勃为标准汤剂时， 具体步骤为： 取马勃标准汤剂粉末， 置锥形瓶中， 加入提取溶剂， 每1ml溶剂提取的供试品质量为0.01 ‑0.06g， 超声或加热或振荡处理15~60min， 冷却， 用相 应溶剂补足减失的重量， 摇匀， 离心， 取上清液， 蒸干， 残渣用甲醇溶解， 转移至量瓶中， 加甲 醇至刻度， 摇匀， 滤 过， 续滤液即为供 试品溶液； 当马勃为配方颗粒时， 具体步骤为： 取马勃配方颗粒粉末， 置锥形瓶中， 加入提取溶剂， 每1ml溶剂提取的供试品质量为0.05 ‑0.2g， 超声或加热或震荡处理15~60min， 冷却， 用相应 溶剂补足减失的重量， 摇匀， 离心， 取上清液， 蒸干， 残渣用甲醇溶解， 转移至量瓶中， 加甲醇 至刻度， 摇匀， 滤 过， 续滤液即为供 试品溶液。 3.根据权利要求1所述的马勃药材及其配方颗粒特征图谱的构建方法， 其特征在于， 步 骤 （1） 中当马勃为药材时， 所述提取溶剂为包含甲醇体积百分比为80~100％的甲醇水溶液 或包含乙醇体积百分比为8 0~100％的乙醇水溶液； 当马勃为标准汤剂或配方颗粒时所述提 取溶剂为二氯甲烷或包含甲醇体积百分比为80~100％的甲醇水溶液或包含乙醇体积百分 比为80~100％的乙醇水 溶液。 4.根据权利要求1所述的马勃药材及其配方颗粒特征图谱的构建方法， 其特征在于， 步 骤 （3） 中所述特 征谱图的检测仪器为： 超高效液相色谱仪 。 5.根据权利要求1所述的马勃药材及其配方颗粒特征图谱的构建方法， 其特征在于， 步 骤 （3） 中所述色谱柱的规格为： 柱长为10 0~150mm， 粒径为1.7～1.9 μm。 6.根据权利要求1所述的马勃药材及其配方颗粒特征图谱的构建方法， 其特征在于， 步 骤 （3） 中所述液相色谱法的条件还包括： 流速为0.25~0.35ml/min； 柱温为20~30℃； 检测波 长为265~295nm。 7.根据权利要求1所述的马勃药材及其配方颗粒特征图谱的构建方法， 其特征在于， 步 骤 （2） 中所述对照品麦角甾醇的浓度为： 20~95 μg/ml； 所述对照品的溶解溶剂为甲醇。权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115266997 A 28.根据权利要求2所述的马勃药材及其配方颗粒特征图谱的构建方法， 其特征在于： 所 述超声提取的功率 为250~600W， 频率为35~45kHz。 9.一种权利要求1 ‑8任一所述马勃药材及其配方颗粒特征图谱的构建方法在紫色马勃 及大马勃药 材、 标准汤 剂或配方颗粒质量评价和检测中的应用。 10.一种权利要求1 ‑8任一所述马勃药材及其配方颗粒特征图谱的构建方法在区分真 品紫色马勃、 大马勃 和伪品大口静灰球中的应用。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115266997 A 3