(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211048645.3 (22)申请日 2022.08.29 (71)申请人 广西中烟工业有限责任公司 地址 530001 广西壮 族自治区南宁市北湖 南路28号 (72)发明人 严俊　薛云　周芸　陈志燕　周晓　 林莉　孟冬玲　蒋光辉　吴晶晶　 徐雪芹　潘玉灵　黄世杰　杨飞　 唐纲岭　 (74)专利代理 机构 北京三聚阳光知识产权代理 有限公司 1 1250 专利代理师 李红团 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01)G01N 30/14(2006.01) G01N 30/36(2006.01) G01N 30/54(2006.01) (54)发明名称 一种食用香精中大麻素的测定方法 (57)摘要 本发明属于分析检测技术领域， 具体涉及一 种食用香精中大麻素的测定方法。 本发明的测定 方法包括供试品溶液制备步骤和UPLC法检测步 骤， 供试品溶液制备步骤包括将食用香精、 提取 溶剂以及C18磁性微球混合， 振荡提取， 静置分离 即得。 本发明针对食用香精的基质特点， 选用C18 磁性微球作为净化材料， 不仅能很好地除去基质 中的干扰物质， 而且能获得较高的回收率， 本发 明将提取和净化集于一体， 操作简便， 大大简化 了样品前处理步骤， 并且C18磁性微球可以多次 重复使用， 有利于降低测定的时间和经济成本。 本发明的测定方法灵敏度高、 准确性和重复性 好， 可适于食用香精中大麻素的测定 。 权利要求书1页 说明书7页 附图2页 CN 115406989 A 2022.11.29 CN 115406989 A 1.一种食用香精中大麻素的测定方法， 其特征在于， 包括供试品溶液制备步骤和UPLC 法检测步骤， 其中， 所述供 试品溶液制备步骤 包括： 将食用香精、 提取 溶剂以及C18磁性 微球混合， 振荡提取， 静置分离， 得到供 试品溶液。 2.根据权利要求1所述的测定方法， 其特征在于， 所述食用香精与所述C18磁性微球的 质量比为10～12:1； 和/或， 所述C18磁性 微球的粒径为2 ～3 μm。 3.根据权利要求1所述的测定方法， 其特征在于， 所述食用香精的质量与所述提取溶剂 的体积之比为0.18～0.22:8～12， 质量与体积的比例关系为g/mL； 和/或， 所述提取溶剂为 甲醇。 4.根据权利 要求1所述的测定方法， 其特征在于， 振荡提取时的振荡速率为100～200r/ min， 振荡时间为5～10mi n。 5.根据权利要求1所述的测定方法， 其特 征在于， 静置分离时的静置时间为5～10mi n。 6.根据权利要求1所述的测定方法， 其特征在于， 所述UPLC法检测步骤包括采用如下色 谱条件： 以甲醇为 流动相A、 超纯 水为流动相B进行梯度洗脱， 梯度洗脱程序如下： 0～0.5mi n， 流动相A与流动相B的体积比为10:90； 0.5～2.0min， 流动相A与流动相B的体积比为10～80:90～ 20； 2.0～6.0mi n， 流动相A与流动相B的体积比为80:20； 6.0～6.1mi n， 流动相A与流动相B的体积比为80～10:20～ 90； 6.1～8.0mi n， 流动相A与流动相B的体积比为10:90 。 7.根据权利要求6所述的测定方法， 其特征在于， 色谱柱为C18色谱柱； 柱温为40℃； 进 样量为2 μL； 流动相流速为0.3mL/mi n。 8.根据权利要求6所述的测定方法， 其特征在于， 所述色谱柱为ACQUITY  UPLC BEH C18 色谱柱， 规格为2.1m m×100mm， 粒径为1.7 μm。 9.一种提取管， 用于制备供试品溶液， 所述提取管包括管体和管盖， 其特征在于， 在所 述管体内设置有隔板以将所述管体分隔成两个腔室， 所述隔板上具有通孔以使两个所述腔 室彼此连通； 两个所述腔室均设置有与外界连通的开口， 其中一个所述开口与所述管盖可 拆卸连接， 另一所述 开口与封 盖可拆卸连接 。 10.根据权利要求9所述的提取管， 其特征在于， 所述通孔的孔径为1～2 μm； 所述管体的 内径为2～3cm， 长度为15～ 20cm。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115406989 A 2一种食用香精中大麻素的测定方 法 技术领域 [0001]本发明属于分析检测技 术领域， 具体涉及一种食用香精中大 麻素的测定方  法。 背景技术 [0002]大麻的主要功效成分是大麻素， 又称大麻类物质， 是一组萜酚类化合物，  包括δ‑ 9‑四氢大麻酚(δ ‑9‑tetrahydrocannabinol， δ ‑9‑THC)、 δ‑8‑四氢大麻酚  (δ‑8‑ tetrahydrocannabinol， δ ‑8‑THC)、 大麻酚(cannabinol， CBN)、 大麻二酚酸  (cannabidiol   acid， CBDA)等。 其中， CBDA和CBN都表现出一定的药理活性，  如CBN具有镇定、 止咳、 抗痉挛、 安眠等作用， 而δ ‑9‑THC在吸食或口服后  会影响中枢神经， 具有致幻性和成瘾性， 且在一定 条件下能与大麻酚和大麻二  酚相互转化， 因此需要严格控制。 但大麻素的化学结构非常相 似， 导致此类物 质在分离检测时较为困难。 [0003]食用香精作为一种可影响食品口感和风味的特殊高倍浓缩添加剂， 可以弥  补食 品本身的香味缺陷， 赋予部 分食品生动的原 滋味， 加强食品的香味， 掩盖  食物的不良气 息， 因此已经被广泛应用到食品生产的各个领域。 目前关于食用  香精中大麻素测定的文献未 见报道， 采用现有的大麻素测定方法不能满足食用  香精中大麻素的准确定量测定， 并且这 些测定方法耗时较长， 净化效果较差，  测定干扰多， 测定结果不准确， 尤其是对于δ ‑9‑THC 和 δ‑8‑THC异构体不能进  行很好的分离。 因此， 亟需开发一种可准确测 定食用香精 中大麻 素的方法。 发明内容 [0004]鉴于此， 本发明的目的在于提供一种可快速、 准确测定食用香精中大麻素  的方 法。 [0005]本发明的目的是通过如下技 术方案实现的： [0006]根据本发明的实施例， 第一方面， 本发明提供了一种食用香精中大麻素的  测定方 法， 包括供 试品溶液制备步骤和UPLC法检测步骤， 其中， 所述供 试品 溶液制备步骤 包括： [0007]将食用香精、 提取溶剂以及C18磁性微球混合， 振荡提取， 静置分离， 得  到供试品 溶液。 [0008]在本发明的实施例中， 所述食用香精与所述C18磁性 微球的质量比为  10～12:1。 [0009]在本发明的实施例中， 所述C18磁性 微球的粒径为2 ～3 μm。 [0010]在本发明的实施例中， 所述食用香精的质量与所述提取溶剂的体积之比为  0.18 ～0.22:8～12， 质量与体积的比例关系为g/mL。 [0011]在本发明的实施例中， 所述 提取溶剂为甲醇。 [0012]在本发明的实施例中， 振荡提取时的振荡速率为100～200r/min， 振荡时间  为5～ 10min。 [0013]在本发明的实施例中， 静置分离时的静置时间为5～10mi n。 [0014]在本发明的实施例中， 所述UPLC法检测步骤 包括采用如下色谱条件：说　明　书 1/7 页 3 CN 115406989 A 3