(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210953181.4 (22)申请日 2022.08.10 (71)申请人 山东安谱检测科技有限公司 地址 271000 山东省泰安市开发区泰山科 技产业园8号楼 (72)发明人 张磊　张凤艳　宋梓慧　梁丽萍　 王传刚　周晶　孙涛　西淑燕　 (74)专利代理 机构 青岛海昊知识产权事务所有 限公司 37201 专利代理师 刘艳青 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/04(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/74(2006.01)G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 一种食品中六价铬的测定方法 (57)摘要 本发明公开了一种食品中六价铬的测定方 法， 该测定方法包括： 试样溶解后， 得到样本溶 液； 在酸性介质中， 样本溶液中的六价铬与二苯 碳酰二肼产生络合反应， 混匀后避光静置10   min， 经0.45μm微孔滤膜过滤后待测； 将处理后 的待测试样进行高效液相色谱检测； 制备标准曲 线； 利用得到的标准曲线进行待测试样六价铬的 定量计算。 本发明针对性改进了样品前处理， 流 动相比例， 并限制了取样量， 最终提供了一种能 够有效定量测定食品中的六价铬的方法。 权利要求书2页 说明书5页 附图3页 CN 115112806 A 2022.09.27 CN 115112806 A 1.一种食品中六价铬的测定方法， 其特 征在于， 该测定方法包括以下步骤： （1） 试样前处 理： 试样溶解后， 得到样本溶 液； （2） 在酸性介质中， 样本溶液中的六价铬与二苯碳酰二肼产生络合反应， 混匀后避光静 置， 过滤后待测； （3） 将处 理后的待测试样进行高效液相色谱检测； （4） 制备 标准曲线； （5） 利用步骤 （4） 得到的标准曲线 进行待测试样六价铬的定量计算。 2.如权利要求1所述的测定方法， 其特征在于， 所述步骤 （1） 中， 前处理中： 试样加入浓 度为20%硫酸溶 液， 在微波消解仪中， 170℃消解10mi n， 冷却后， 再定容分析。 3.如权利要求1所述的测定方法， 其特征在于， 所述步骤 （2） 二苯碳酰二肼的浓度为： 将 0.25g的二苯碳 酰二肼溶于10 0ml的丙酮中。 4.如权利要求1所述的测定方法， 其特 征在于， 高效液相色谱的色谱条件： a） 色谱柱： C18， 25 0 mm×4.6 mm （内径） ， 粒径5  μm； b） 色谱柱温度： 3 0 ℃； c） 检测波长： 540  nm； d） 进样体积： 20  μL； e） 流动相A： 流动相B=75： 25体积比等度洗脱， 经0.45  μm微孔滤膜过 滤； 流动相A： 10  mmol/L磷酸二氢钾缓冲液； 流动相B： 乙腈 ‑丙酮混合溶 液， 体积比为1： 1。 5.如权利要求1所述的测定方法， 其特征在于， 称取0.1g试样， 置于50  mL容量瓶中， 用 纯水溶解并稀释至刻度， 加入二苯碳酰二肼溶液2  mL， 混匀后避光静置10  min， 经0.45  μm 微孔滤膜过 滤后待测。 6.如权利要求1所述的测定方法， 其特征在于， 所述步骤 （4） 中， 用纯水将六价铬标准溶 液逐级稀释； 制得质量浓度分别为0.4  μg/L、 1.0  μg/L、 5.0  μg/L、 10.0  μg/L、 20.0 μg/L的 溶液， 分别移取50  mL， 加入二苯碳酰二肼溶液2  mL， 混匀后避光静置10  min， 作为标准工作 溶液， 质量浓度由低至高依次进样测定， 以峰面积和六价铬质量浓度计算， 得到标准回归方 程。 7.如权利要求6所述的测定方法， 其特 征在于， 所述标准回归方程 为： 首先按照保留时间进行定性， 样品与标准品保留时间的相对偏差不大于2%， 待测样中 六价铬响应值应在标曲范围内， 超过线性范围则应稀释后再进样分析， 采用外标法定量； 六价铬的含量 w3， 按公式 （1） 计算      （1） 式中 c0——空白试验所测得的六价铬浓度， 单位 为微克每升； c——样品溶液中六价铬浓度， 单位 为微克每升； V——样品溶 液的定容总体积， 单位 为毫升； f——样品溶液的稀释因子； m——样品质量的数值， 单位 为克；权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115112806 A 2取平行测定结果的算术平均值作为测定结果； 两次平行测定结果的绝对值不大于其算 术平均值的10%。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115112806 A 3