(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211012664.0 (22)申请日 2022.08.23 (71)申请人 吉林化工学院 地址 132000 吉林省吉林市承 德街45号 (72)发明人 赵福银　杨秀东　晏自强　肖千　 沈志欣　周鸿立　 (74)专利代理 机构 常州佰业腾飞专利代理事务 所(普通合伙) 32231 专利代理师 张励 (51)Int.Cl. C11B 9/02(2006.01) G01N 30/02(2006.01) G01N 30/72(2006.01) A61K 36/752(2006.01) A61P 39/06(2006.01)A61P 31/04(2006.01) A61P 31/10(2006.01) A61P 11/14(2006.01) A61K 131/00(2006.01) (54)发明名称 一种陈皮挥发油的提取方法及其检测方法 与用途 (57)摘要 本发明提供了一种响应面法优化水提陈皮 挥发油的提取工艺及其成分分析和抗氧化、 抑 菌、 镇咳祛痰方面的应用。 本发明优化了陈皮挥 发油的水蒸汽蒸馏提取工艺并通过GC ‑MS分析了 陈皮挥发油的成分。 陈皮挥发油对 金黄色葡萄球 菌、 酿酒酵母菌、 短小芽孢杆菌、 大肠杆菌、 白色 念珠菌和均有抑菌作用， 且对DPPH和ABTS 有较好 的自由基清除力能力。 本发明还 首次通过试验了 陈皮挥发油在镇咳祛痰方面的应用和价值。 这为 陈皮的产业 化开发提供了理论依据。 权利要求书1页 说明书10页 附图5页 CN 115305153 A 2022.11.08 CN 115305153 A 1.一种陈皮挥发油的提取 方法， 包括如下步骤： 步骤1， 将陈皮粉碎成粉末过筛备用； 步骤2， 将步骤1所得的陈皮粉末加入其液料比为10～30mL/g倍的蒸馏水， 搅拌均匀浸 泡5～9h后， 用挥发油提取装置提取2 ～6h， 得到陈皮挥发油。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特 征在于： 浸泡时间为 4.2h。 3.根据权利要求1所述的方法， 其特 征在于： 提取时间为7.2h 。 4.根据权利要求1所述的方法， 其特 征在于： 液 料比为17mL/g。 5.一种权利要求1所述方法提取出的陈皮挥发油， 其特征在于： 所述陈皮挥发油的成分 如表4‑A所示。 6.一种权利要求1所述方法提取出的陈皮挥发油的分析方法， 采用气相色谱 ‑质谱法测 定； 所述气相色谱 ‑质谱法测定的具体方法为： 将陈皮挥发油用甲醇稀释10倍后通过微孔 膜过滤进行进样； 分析检测条件： Rxi  5MS毛细管柱(30m ×0.25mm×0.25m)， 氦气为载气， 流速为1mL/ min， 进样量为1.0 μL； 升温程序： 初始温度60℃ 保持3min， 以6℃/min的速度升高柱温至100 ℃， 然后以8℃/min的速度升高柱温至280℃， 保持10min； 进样口温度为280℃， 柱压为 49.5kPa； 对于质谱， 离子源温度为230℃； 电子轰击离子源(EI)能量为70eV， 扫描范围为40～ 500m/z， 利用质谱库(N IST 05)对其进行质谱鉴定 。 7.一种权利要求1所述方法提取出的陈皮挥发油的用途， 用于制备抗氧化、 抗菌或镇咳 药物中的用途。 8.根据权利要求7所述的用途， 其特征在于： 所述抗氧化药物是指抗DPPH和/或ABTS自 由基的药物。 9.根据权利要求7所述的用途， 其特征在于： 所述抗菌是指抗金黄色葡萄球菌、 酿酒酵 母菌、 短小芽孢杆菌、 大肠杆菌和白色念珠菌中的至少一种； 进一步优选为抗酿酒酵母菌、 短小芽孢杆菌、 大肠杆菌和白色念珠菌， 更优选为 抗大肠杆菌 。 10.根据权利要求7 所述的用途， 其特 征在于： 所述 镇咳药物的使用量 为100‑400mg/kg。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115305153 A 2一种陈皮挥 发油的提取方 法及其检测方 法与用途 技术领域 [0001]本发明涉及天然产物制 备和应用领域， 具体涉及一种陈皮挥发油的提取方法、 成 分分析和应用。 背景技术 [0002]陈皮(Pericarpium  citri Reticulatae)为芸香科植物橘(Citrus  reticulata   Blanco)及其栽培变种的干燥 成熟的果皮， 在东南亚和东亚地区， 数百年来广泛用于烹饪和 饮料调味品， 具有理气健脾、 燥湿化痰的功效， 在临床上用途广泛， 常用于治疗胸腹胀满、 不 思饮食、 呕吐哕逆、 咳嗽痰多。 陈皮中含有挥发油、 黄酮类、 生物碱等 化学成分。 [0003]挥发油常用的提取方法有水提法、 微波法、 酶辅助法和超临界二氧化碳法等。 其中 水提法是从天然植物中提取挥发油最常用的方法。 其工艺、 设备、 操作等技术相对成熟、 简 单， 且成本低。 对相应的萃取工艺进行优化可以为工业生产提供更多的产品。 陈皮的品种， 储存年份和挥发油提取方法等条件都会影响陈皮挥发油的提取率。 盛永成(不同杂柑皮与 多种陈皮挥发油对比分析研究： 世界科学技术 ‑中医药现代化、 2020,22(04):1199 ‑1206)等 收集10个品种杂柑 皮和12个品种陈皮挥发油， 发现挥发油的提取率 从1.00％ ‑6.67％， 品种 对挥发油的影响较大。 郑敏燕(SPME/GC/MS对比分析不同年份陈皮挥发性成分： 广东化工、 2011,38(03):127 ‑128+137)研究发现随着存放时间的增加， 陈皮挥发性成分的总量有所降 低， 挥发油成分的含量会 发生变化。 黄景晟(超临界CO2萃取陈皮挥发油及 其化学成分分析： 现代食品科技、 2013,29(08):1961 ‑1966)等研究表明， 超临界二氧化碳提取陈皮挥发油最 佳提取工艺为萃取温度35℃， 萃取压力16MPa， 萃取时间120min， 原料颗粒度为陈皮粉碎过 30目筛， 在此条件下， 陈皮挥发油得率为3.96％。 周国海(陈皮挥发油的低温连续相变萃取 及特性分析： 现代食品科技、 2013,29(12):2931 ‑2936)等优化了低温连续相变萃取法提取 陈皮挥发油的工艺， 结果表明最佳工艺为原料颗粒度40目， 萃取时间70 min， 解吸温度75℃， 萃取温度30℃， 萃 取压力0.5MPa， 此工艺下挥发油得率为3.31％， 形态 为黄色至红棕色的半 固体膏状物。 周容(一种使用酶解辅助提取陈皮精油的方法， CN111471526A)等公开了一种 使用酶解辅助提取陈皮精油的方法， 其使用β ‑葡聚糖酶、 纤维素酶、 木聚糖酶、 果胶酶组合 成的复合 酶对陈皮进 行酶解， 随后进 行连续回流提取3h， 陈皮精油得率最高为2.37％。 谢捷 (闪式辅助水蒸气蒸馏提取陈皮挥发油工艺的优化研究： 林业实用技术、 2010(10):49 ‑51) 等研究表明闪式辅助水蒸气蒸馏法提取的最佳工艺条件为闪式预 处理120秒， 液固比15 mL/ g， 闪式预 处理2次， 水蒸气蒸馏40min， 陈皮挥发油得率为2.46％。 李瑞明等研究表明蒸馏水 提取最佳提取工艺为浸泡1h， 料液比1:8， 蒸馏5h， 此条件下挥发油得率为5.41％。 高敏惠 (正交试验法优选陈皮挥发油的提取工艺： 中国社区医师、 2014,30(01):7 ‑8)通过正交实验 优化水蒸馏提取， 最佳提取工艺条件为蒸馏水浸泡20分钟， 提取3小时， 提取率 为1.98％。 [0004]陈皮挥发油主要由萜烯组成， 其中柠檬烯为主要成分， 其次是α ‑蒎烯、 γ‑松油烯、 β‑月桂烯、 β ‑蒎烯和芳樟醇等萜烯。 萜类化合物对疾病具有保护或预防作用， 对人类健康非 常重要。 陈皮的品种、 储存年份和陈皮挥发油的提取方法都会影响陈皮挥发油的化学成分说　明　书 1/10 页 3 CN 115305153 A 3