(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210921588.9 (22)申请日 2022.08.02 (71)申请人 人福普克 药业 （武汉） 有限公司 地址 430206 湖北省武汉市东湖新 技术开 发区神墩二路9 9号 (72)发明人 陈丽琴　张志鹏　林娟　朱慧　 王秀荣　程凯　 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) (54)发明名称 一种采用高效液相色谱法检测艾地骨化醇 含量的方法 (57)摘要 本发明公开了一种采用高效液相色谱法检 测艾地骨化 醇含量的方法， 属于医药化学分析技 术领域。 本发 明公开了一种采用高效液相色谱法 检测艾地骨化醇含量的方法， 所述检测方法采用 高效液相色谱法， 且以十八烷基键合硅胶为填充 剂的色谱柱， 以乙腈 ‑水的混合液作为流动相A， 以乙醇、 乙腈或异丙醇中的一种或多种的混合液 作为流动相B， 进行梯度洗脱。 本发明提供了一种 采用高效液相色谱法检测艾地骨化醇含量的方 法， 操作简单， 成本低， 能够快速、 准确地检测出 艾地骨化醇软胶囊样品含量。 权利要求书1页 说明书6页 附图2页 CN 115266994 A 2022.11.01 CN 115266994 A 1.一种采用高效液相色谱法检测艾地骨化醇含量的方法， 其特征在于， 具体包括以下 步骤： S1、 溶液配制： 样品溶液配制： 取 艾地骨化醇软胶囊， 挤出内容物， 备用； 对照品溶液配制： 称取艾地骨化醇对照品， 加入乙醇使其溶解， 并用稀释剂配制成含艾 地骨化醇45 ‑56 μg/g的对照品储 备溶液； 称取对照品储 备溶液， 并用稀释剂配制成含艾地骨 化醇6.7‑8.3 μg/g的对照品溶 液； S2、 进样检测： 分别取步骤S1的所述样品溶液和对照品溶液进样， 采用高效液相色谱法 进行色谱分析， 按外标法以峰面积计算样品溶 液中艾地骨化醇的含量。 2.根据权利要求1所述的一种采用高效液相色谱法检测艾地骨化醇含量的方法， 其特 征在于， 所述稀释剂为中链 甘油三酸酯。 3.根据权利要求1所述的一种采用高效液相色谱法检测艾地骨化醇含量的方法， 其特 征在于， 所述高效液相色谱法采用以十 八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱， 以乙腈 ‑水的混 合液作为流动相A， 以乙醇、 乙腈或异丙醇中的一种或多种的混合液作为流动相B， 进 行梯度 洗脱。 4.根据权利要求3所述的一种采用高效液相色谱法检测艾地骨化醇含量的方法， 其特 征在于， 所述流动相A中乙腈和水的体积比为(0.98 ‑1.02):(0.98 ‑1.02)， 所述流动相B为乙 醇。 5.根据权利要求3所述的一种采用高效液相色谱法检测艾地骨化醇含量的方法， 其特 征在于， 所述高效液相色谱法中， 柱温为25 ‑35℃。 6.根据权利要求3所述的一种采用高效液相色谱法检测艾地骨化醇含量的方法， 其特 征在于， 所述高效液相色谱法中流速为0.8 ‑1.2mL/mi n。 7.根据权利要求3所述的采用高效液相色谱法检测艾地骨化醇含量的方法， 其特征在 于， 所述高效液相色谱法中， 检测波长为26 3‑267nm。 8.根据权利要求3所述的一种采用高效液相色谱法检测艾地骨化醇含量的方法， 其特 征在于， 所述高效液相色谱法中进样量 为20‑100 μL。 9.根据权利要求3所述的采用高效液相色谱法检测艾地骨化醇含量的方法， 其特征在 于， 所述色谱柱规格为： 内径为 4.6mm， 长度为25 0mm， 填料粒径为5 μm。 10.根据权利要求3所述的采用高效液相色谱法检测艾地骨化醇含量的方法， 其特征在 于， 所述梯度洗脱的程序为： 时间(min) 流动相A(V％) 流动相B(V％) 0 100 0 40 100 0 40.1 0 100 50 0 100 50.1 100 0 57 100 0 。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115266994 A 2一种采用高 效液相色谱法检测艾地骨化醇含量的方 法 技术领域 [0001]本发明涉及医药分析化学技术领域， 更具体的说是涉及 一种采用高效液相色谱法 检测艾地骨化醇含量的方法。 背景技术 [0002]艾地骨化醇是继阿法骨化醇后又一新的用于治疗骨质疏松症的活性维生素D3衍 生物， 由中外制药株式会社开发的一种维生素D3衍生物， 主要抑制骨转换并改善骨密度和 骨强度。 艾地骨化醇分子式为C30H50O5， 分子量为490.72， 英文名为(1R,2R,3R,5Z,7E) ‑2‑(3‑ Hydroxypropyloxy) ‑9,10‑secocholesta ‑5,7,10(19) ‑triene‑1,3,25‑triol， 其化学结构 如下所示： [0003] [0004]目前， 在对艾地骨化醇生产加工时， 为了保证药品合格度， 需要对艾地骨化醇软胶 囊内容物含量进行检查， 艾地骨化醇软胶囊在制剂生产中加入辅料中链甘油三酸酯， 黏度 大且不易洗脱， 软胶囊中艾地骨化醇的含量低， 现有的含量测试 方法复杂， 可操作性较低。 [0005]因此， 针对现有技术中存在的缺陷， 提供一种能够简单、 快速、 准确地检测出艾地 骨化醇软胶囊中的含量是本领域 技术人员亟需解决的问题。 发明内容 [0006]有鉴于此， 本发明提供了一种采用高效液相色谱法检测艾地骨化醇含量的方法， 该方法专属性好， 重现性好， 准确度高， 不受空白和其他杂质干扰， 操作简单， 成本低， 能够 快速、 准确 地检测出艾地骨化醇软胶囊样品含量， 能够保证对艾地骨化醇软胶囊的质量控 制。 [0007]为了实现上述目的， 本发明采用如下技 术方案： [0008]一种采用高效液相色谱法检测艾地骨化醇含量的方法， 具体包括以下步骤： [0009]S1、 溶液配制： [0010]样品溶液配制： 取 艾地骨化醇软胶囊， 挤出内容物， 备用； [0011]对照品溶液配制： 称取艾地骨化醇对照品， 加入乙醇使其溶解， 并用稀释剂配制成 含艾地骨化醇45 ‑56 μg/g的对照品储 备溶液； 称取对照品储 备溶液， 并用稀释剂配制成含 艾 地骨化醇6.7 ‑8.3 μg/g的对照品溶 液； [0012]S2、 进样检测： 分别取步骤S1的所述样品溶液和对照品溶液进样， 采用高效液相色说　明　书 1/6 页 3 CN 115266994 A 3