(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202210998945.1 (22)申请日 2022.08.19 (71)申请人 广电计量检测 （福州） 有限公司 地址 350000 福建省福州市 鼓楼区五凤街 道软件大道89号畅通电气科技有限公 司研发楼1-2层 (72)发明人 林永辉　林毅楠　林永祥　黄美玲　 林元地　 (74)专利代理 机构 北京精金石知识产权代理有 限公司 1 1470 专利代理师 张黎 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) (54)发明名称 一种草甘膦及其代谢产物 残留的检测方法 (57)摘要 本发明提供了一种草甘膦及其代谢产物残 留的检测方法， 涉及化学检测领域。 本发明使用 如下式所示的试剂进行衍生化反应， 其中， R1， R2， R3各自独立地选自直链烷基； 检测包括以下 步骤： 提取： 样品与氨水混匀， 得到待衍生液； 衍 生化： 将衍生化试剂、 缓冲液、 有机溶剂混匀， 和 待衍生液混合， 取上清液； 纯化： 将上清液过柱洗 脱， 洗脱液干燥后与流动相混匀， 使用液相色谱 质谱联用仪进行草甘膦及其代谢产物残留的检 测。 该检测方法响应值高、 稳定性好、 准确度高、 得到的杂质少、 污染少， 响应迅速且不影响设备 的性能， 对农残检测具有广泛的应用前 景。 权利要求书2页 说明书11页 附图3页 CN 115290796 A 2022.11.04 CN 115290796 A 1.一种草甘膦及其代谢产物残留的检测方法， 其特征在于， 使用如下式所示的衍生化 试剂进行衍 生化， 包括以下步骤： 其中， R1， R2， R3各自独立 地选自直链烷基； (1)提取： 将 样品与氨水混匀， 得到待衍 生液； (2)衍生化： 将衍生化试剂、 缓冲液、 有机溶剂混匀， 和待衍 生液混合反应， 取 上清液； (3)纯化： 将上清液 过柱洗脱， 洗脱液干燥后与流动相混匀； (4)检测： 用液相色谱质谱联用仪进行检测。 2.根据权利要 求1所述的检测方法， 其特征在于， R1选自C8‑18直链烷基， R2、 R3各自独立地 选自C2‑10直链烷基。 3.根据权利要求2所述的检测方法， 其特征在于， R1选自C12‑18直链烷基， R2、 R3各自独立 地选自C2‑8直链烷基。 4.根 据权 利要 求 3 所 述的 检 测方 法 ， 其 特 征 在 于 ， 所 述 衍 生 化 试 剂 选自 权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115290796 A 2中的至少一种。 5.根据权利要求 4所述的检测方法， 其特 征在于， 所述 衍生化试剂为： 6.根据权利 要求1‑5任一项所述的检测方法， 其特征在于， 步骤(1)中所述提取具体为： 将样品与0.1 ‑1％的氨水混匀， 样品与氨水固液比为1:5 ‑15， 提取20 ‑60min后， 得待衍 生液。 7.根据权利要求1 ‑5任一项所述的检测方法， 其特征在于， 步骤(2)中所述缓冲液选自 硼酸盐缓冲液、 磷酸盐缓冲液、 三羟 甲基氨基甲烷、 醋酸盐缓冲液中的至少一种； 所述有机 溶剂选自 乙腈、 苯、 吡啶、 四氢呋喃、 苯酚、 二氯甲烷、 乙酸乙酯、 乙醚、 乙醇、 甲醇、 丙酮、 氯化 亚砜中的至少一种。 8.根据权利 要求1‑5任一项所述的检测方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 所述衍生化具体 为： 0.2‑0.8％衍生化试剂、 2 ‑8％缓冲液、 有机溶剂按照1:2 ‑3:2‑3的体积比混合， 与待衍生 液反应1‑3h， 取上清液。 9.根据权利要求1 ‑5任一项所述的检测方法， 其特征在于， 步骤(3)中， 所述纯化具体 为： 上清液通过预先以甲醇、 水活化的C18固相萃取小柱， 弃去流出液， 依次 以水、 乙腈水淋 洗， 弃去淋洗液， 乙腈洗脱； 将洗脱液干燥后， 与流动相混匀。 10.根据权利要求1 ‑5任一项所述的检测方法， 其特征在于， 步骤(4)中所述液相色谱的 参数具体为： 色谱柱： Waters  ACQUITY UPLC BEH色谱柱， 柱温25‑35℃， 流速350‑450 μL/min， 进样量3‑8 μL， 梯度洗脱； 所述质谱的检测参数 具体为： 扫描方式： 多反应监测， 离子源温度45 0‑500℃， 定性离子对， 定量离 子对， 去簇电压和碰撞气能量20 ‑30V， 去簇电压15 ‑25V。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115290796 A 3