(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211087789.X (22)申请日 2022.09.07 (71)申请人 浙江希格骊特 科技有限公司 地址 313023 浙江省湖州市吴兴区埭溪镇 晨熙美妆产业园8幢101号 (72)发明人 冯涛　宋诗清　李丹　姚凌云　 刘子鲲　 (74)专利代理 机构 湖州佳灏专利商标代理事务 所(特殊普通 合伙) 33476 专利代理师 徐海燕 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/12(2006.01) G01N 30/16(2006.01)G01N 30/72(2006.01) G01N 30/86(2006.01) (54)发明名称 一种茶渣与茶提取物中挥发性物质成分分 析方法 (57)摘要 本发明涉及香气成分检测技术领域， 尤其涉 及一种茶渣与茶提取物中挥发性物质成分分析 方法， 步骤为将茶叶与水混合打浆， 得到6％的具 有流动性的茶浆， 启动SCC旋转锥 体柱蒸馏设备， 注入所述步骤(1)制得的浆体， 进行蒸馏提取， 得 到茶渣和茶提取物， 通过顶空固相微萃取法分别 从茶渣和茶提取物中分别得到不同的富集香气 成分的固相萃取头， 通过气相色谱 ‑质谱仪器进 行检测， 然后进行数据采集进行分析， 用内标物 邻二氯苯来计算得到各风味成分的相对含量， 本 发明解决了茶叶制成的茶渣和茶提取物中挥发 性物质成分 分析和对比的问题。 权利要求书1页 说明书10页 附图1页 CN 115436519 A 2022.12.06 CN 115436519 A 1.一种茶渣与茶提取物中挥发性物质成分 分析方法， 其特 征在于包括以下步骤： (1)原料预处理： 将茶叶与水混合打浆， 得到 6％的具有流动性的茶浆； (2)茶蒸馏液的制备： 启动SCC旋转锥体柱蒸馏设备， 注入所述步骤(1)制得的浆体， 进 行蒸馏提取， 得到茶渣和茶提取物； (3)HS‑SPME顶空固相微萃取法萃取香气： 分别称取茶渣和 茶提取物样品， 加入萃取瓶 中， 用移液枪加入邻二氯苯， 用老化好的萃 取纤维头顶空萃 取， 从茶渣和茶提取物中分别得 到不同的富 集香气成分的固相萃取头； (4)香气成分分析： 分别将步骤(3)所得富集香气成分的固相萃取头插入气相 色谱‑质 谱的气相色谱进样口， 在25 0℃下热解吸5mi n， 然后进行 数据采集进行分析； (5)数据处理： 采用NIST11.L库对出峰进行检索， 通过烷烃C7 ‑C30在相同条件下的保留 时间， 按保留指数(retentionindex， RI)公式计算挥发性物质的RI， 将算得的RI与 Wiley7n.l数据库进行匹配， 从而对挥发性物质进行定性， RI按下列公式计算： 式中： tx为挥发性物质的保留时间/min； tz为与挥发性物质碳原子数相同的烷烃的保 留时间/mi n； z为烷烃的碳原子数； (6)结果与分析： 气相 色谱质谱仪检测出来的色谱峰使用相应的质谱图NIST标准 图谱 库进行检索定性分析， 用内标物邻二氯苯来计算得到各风味成分的相对 含量。 2.根据权利要求1所述茶渣与茶提取物中挥发性物质成分分析方法， 其特征在于： 所述 步骤(1)中的水为去离 子水， 其温度为 40℃。 3.根据权利要求1所述茶渣与茶提取物中挥发性物质成分分析方法， 其特征在于： 所述 步骤(2)中浆液蒸馏提取得到茶渣和茶提取物的过程中， 进料流量＝400L/H， 系统温度＝ 100℃， 料液温度＝98℃， 蒸汽和料液的温度差＝ ‑2℃， 浆料浓度＝6％， 蒸汽压力＝210～ 238KPa， 浆料 水温度＝3 5℃， ESR(外 部提取率)＝2 ‑2.5％。 4.根据权利要求1所述茶渣与茶提取物中挥发性物质成分分析方法， 其特征在于： 所述 步骤(3)为分别称取4g茶渣和茶提取物样品， 加入15mL萃 取瓶中， 用移液枪准确加入10 μL浓 度为100ppm的邻二氯苯， 在60℃水浴温度下平衡50min， 用老化好的萃取纤维头顶空萃取 40min， 萃取温度为60℃， 萃取纤维头解吸5min， 解吸温度为250℃， 从茶渣和茶提取物中分 别得到不同的富 集香气成分的固相萃取头 。 5.根据权利要求1所述茶渣与茶提取物中挥发性物质成分分析方法， 其特征在于： 所述 步骤(4)中， 气相色谱的条件为： 色谱柱： DB ‑1MS、 60m×0.25mm×0.25 μm； 载气： 纯度≥9 9.999％的氦气； 载气体积流速1.0mL/mi n， 不分流； 色谱柱升温方法： 进样口温度250℃， 升温程序为起始温度为40℃， 保持3min， 以2℃/ min升温至60℃， 再以4℃/mi n升温至20 0℃， 后以5℃/mi n升温至25 0℃， 保持5mi n。 6.根据权利要求1所述茶渣与茶提取物中挥发性物质成分分析方法， 其特征在于： 所述 步骤(4)中， 质谱的条件为： 采用EI电离源， 电离电压70eV， 离子源温度230℃， 接口温度250 ℃， 采用全扫描方式， 质量扫描范围为20～3 50amu， 溶剂 延迟3min。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 115436519 A 2一种茶渣与茶提取物中挥 发性物质成分 分析方法 技术领域 [0001]本发明涉及 香气成分检测技术领域， 尤其涉及一种茶渣与茶提取物中挥发性物质 成分分析方法。 背景技术 [0002]普洱茶作为云南省地理标志保护产品， 因其独特的贮藏价值、 养生价值以及增值 空间， 被誉为 “可以喝的活古董 ”， 受到了众多爱茶人的青睐。 作为普洱茶的两大分支， 普洱 生茶为湿热作用陈化型普洱茶， 普洱熟茶为渥堆微生物发酵型普洱茶， 虽在 品质形成和特 征上是两类不同的黑茶， 但都是支撑云南普洱茶产业发展的支柱。 人们对茶叶的嗜好很大 程度归结于 茶中各类挥发性成分综合作用的结果——茶叶的风味物质。 对茶叶风味物质的 研究可以直观的反应茶叶的香气特征和不同的茶叶香气之 间的差异 性。 虽然风味物质在茶 叶中的含量很少， 一般只占干物质的0.01％ ‑0.02％， 但对茶叶品质的贡献率达25％ ‑40％， 是决定茶叶品质的重要因素。 [0003]现有技术中茶类提取物的制备方法常用茶叶与水混合后萃取得到， 例如专利号为 CN104982593A的中国专利文件公开了一种果香型发酵茶类提取物的制备方法， 包括以下步 骤： (1)将茶叶与水按照料液比1:5～20混合， 混匀 后加热萃取， 加热温度为70～90℃， 萃取3 ～30min后， 冷却得到茶叶提取物； (2)将步骤(1)中的茶叶提取物与米曲霉在25～37℃下发 酵12～96h， 获得发酵茶叶提取物， 所述米曲霉的体积为茶叶提取物的1.0～5.0％； (3)利用 水蒸汽蒸馏法从发酵茶叶提取物中获得香气萃取液， 并同时获得蒸馏茶渣； (4)将(3)中的 蒸馏茶渣进 行过滤、 浓缩获得茶浓缩 液； (5)获得的香气萃 取液与茶浓缩液进 行混合得到最 终产品， 其中茶叶提取物中获得的香气萃 取液和茶渣中获得的茶浓缩液中均含有挥发性物 质(包括香气成分)， 但是该方法中茶叶提取物中获得的香气萃 取液和茶渣中获得的茶浓缩 液含有很多不是香气成分的物质混入其中， 对香气成分的影响较大， 因此， 我们需要分析茶 叶提取物和茶渣中含有的挥发性物质， 以便 于进一步改进茶叶中香气成分的萃取 方式。 [0004]现有技术公开的专利号为CN106053628B的中国专利文件公开了一种快速定性定 量茶叶中香气成分的方法， 主要包括以下两步： (1)香气成分的提取： 以癸酸乙酯为内标物， 采用顶空固相微萃 取技术萃 取茶汤中的香气成分， 得到富集香气成分的固相萃 取头； (2)香 气成分定性和定量分析： 将步骤1)所得富集香气成分的固相萃取头用气相色谱 ‑质谱进行 分析， 其中， 定性分析是由共有 特征峰构建茶叶中香气成分的标准指纹图谱； 定量分析是以 癸酸乙酯内标物峰面积为对照， 根据共有 特征峰的峰面积分别对茶叶中各香气成分进 行定 量， 其虽然能够 对茶叶中香气成分定性和定量， 但是其只是对茶叶的提取物进 行分析， 并没 有对茶渣中的挥发性物质进行分析， 也没有对茶叶的提取物和茶渣中的挥发性物质进 行对 比分析， 无法对茶叶中香气成分的萃取 方法进一 步地改进。 发明内容 [0005](一)解决的技 术问题说　明　书 1/10 页 3 CN 115436519 A 3