(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211066983.X (22)申请日 2022.09.01 (71)申请人 中船 （邯郸） 派瑞特种气体股份有限 公司 地址 057550 河北省邯郸市肥乡区化工 工 业聚集区纬五路1号 (72)发明人 倪珊珊　张乾程　郑秋艳　解晓虎　 崔雯　李利霞　孙加其　王佳佳　 (74)专利代理 机构 西安汇恩知识产权代理事务 所(普通合伙) 6124 4 专利代理师 彭琼 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/16(2006.01) (54)发明名称 一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相 色谱检测系统和方法 (57)摘要 本发明公开了一种用于分析六氟化钼产品 中杂质的气相色谱检测系统和方法， 包括载气第 一支路、 载气第二支路、 载气第三支路和载气第 四支路， 第一色谱柱、 第二 色谱柱、 第三 色谱柱和 第四色谱柱， 以及第一切换阀、 第二切换阀和第 三切换阀， 第一切换阀和第三切换阀之间设置有 第二色谱柱， 第二切换阀和第三切换阀之间设置 有第四色谱柱。 本发明通过第一切换阀和第二切 换阀之间的管路， 一次完成第一定量环和第二定 量环的进样， 然后样品气依次进行检测， 两次检 测互不干扰， 提高了检测结果的准确性， 进样结 束和检测结束后， 分别使用载气进行反吹， 减少 六氟化钼对管路与设备的腐蚀。 权利要求书2页 说明书5页 附图1页 CN 115236244 A 2022.10.25 CN 115236244 A 1.一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统， 其特征在于， 包括载气第 一支路(1)、 载气第二支路(5)、 载气第三支路(11)和载气第四支路(13)， 第一色谱柱(4)、 第 二色谱柱(7)、 第三色谱柱(12)和第四色谱柱(15)， 以及第一切换阀(18)、 第二切换阀(19) 和第三切换阀(20)； 所述第二色谱柱(7)的两端分别连接所述第一切换阀(18)和第三切换阀(20)， 所述第 四色谱柱(15)的两端分别连接所述第二切换阀(19)和第三切换阀(20)。 2.根据权利要求1所述的一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统， 其 特征在于， 所述载气第一支路(1)与所述第一切换阀(18)的 ④号接口连接， 所述载气第二支 路(5)与所述第一切换阀(18)的 ⑦号接口连接， 样品进口(2)与所述第一切换阀(18)的 ①号 接口连接， 所述第一切换阀(18)的 ③号和⑩号接口通过第一定量环(3)连接， 所述第一切换 阀(18)的 ②号接口与所述第二切换阀(19)连接， 所述第一切换阀(18)的 ⑥号接口通过管路 连接所述第三切换阀(20)， 该 管路上设置有所述第二色谱柱(7)； 所述第一切换阀(18)的 ⑤号接口和 ⑨号接口通过管路连接， 该管路上设置有所述第一 色谱柱(4)， 所述第一切换阀(18)的 ⑧号接口连接有第一 放空针阀(6)。 3.根据权利要求1所述的一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统， 其 特征在于， 所述载气第三支路(11)与所述第二切换阀(19)的 ④号接口连接， 所述载气第四 支路(13)与所述第二切换阀(19)的 ⑦号接口连接， 样品出口(10)与所述第二切换阀(19)的 ②号接口连接， 所述第二切换阀(19)的 ③号和⑩号接口通过管路连接， 该管路上设置有第 二定量环(9)； 所述第二切换阀(19)的 ①号接口与所述第一切换阀(18)连接， 所述第二切换阀(19)的 ⑥号接口通过 管路连接所述第三切换阀(20)， 该 管路上设置有所述第四色谱柱(15)； 所述第二切换阀(19)的 ⑤号接口和 ⑨号接口通过管路连接， 该管路上设置有所述第三 色谱柱(12)， 所述第二切换阀(19)的 ⑧号接口连接有第二 放空针阀(14)。 4.根据权利要求1所述的一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统， 其 特征在于， 所述第三切换阀(20)的 ①号接口与所述第一切换阀(18)通过管路连接， 该管路 上设置有所述第二色谱柱(7)； 所述第三切换阀(20)的 ⑤号接口与所述第二切换阀(19)通过管路连接， 该管路上设置 有所述第四色谱柱(15)， 所述第三切换阀(20)的 ④号接口连接有第三放空针阀(16)， 所述 第三切换阀(20)的 ②号接口连接有第四放空针阀(17)， 所述第三切换阀(20)的 ②号接口和 ③号接口连接， 所述第三切换阀(20)的 ⑥号接口连接氦离 子化检测器(8)。 5.根据权利要求1所述的一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统， 其 特征在于， 所述第一色谱柱(4)为碳分子筛色谱柱， 所述第二色谱柱(7)为5A分子筛色谱柱， 所述第三色谱柱(12)和第四色谱柱(15)为Hayesep  Q色谱柱。 6.根据权利要求1所述的一种用于分析六氟化钼产品中杂质的气相色谱检测系统， 其 特征在于， 所述第一切换阀(18)和第二切换阀(19)为十通阀， 所述第三切换阀(20)为六通 阀。 7.一种用于分析六氟化钼产品中杂质的方法， 其特征在于， 使用权利要求1 ‑6任一所述 的气相色谱检测系统， 具体步骤如下： S1、 待测样品气从样品进口(2)依次经过第一切换阀(18)的 ①号接口、⑩号接口、 第一权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115236244 A 2定量环(3)， 待测样品气充满第一定量环(3)后， 待测样品气经第一切换阀(18)的 ③号接口、 ②号接口进入第二切换阀(19)的 ①号接口、⑩号接口、 第二定量环(9)， 待测样 品气充满第 二定量环(9)后， 待测样品气沿第二切换阀(19)的 ③号接口、②号接口进入样品出口(10)； S2、 进样结束后， 打开第一切换 阀(18)， 打开载气第一支路(1)， 载气第一支路(1)的载 气通过第一切换阀(18)的 ④号接口流到 ③号接口， 载带一定量的样品气通过 ⑩号接口流到 ⑨号接口进入第一色谱柱(4)进 行预分离， 最先流出的第一混合气沿 ⑤号接口流出后， 关闭 第一切换阀(18)， 打开载气第二支路(5)， 载气第二支路(5)的载气载带第一混合气从 ⑥号 接口进入第二色谱柱(7)， 进入第二色谱柱(7)的第一混合气经第二色谱柱(7)再次分离， 经 第三切换阀(20)的 ①号接口流到 ⑥号接口进入氦离子化检测器(8)检测， 载气第一支路(1) 的载气依次经经第一切换阀(18)的 ④号接口流到 ⑤号接口进入第一色谱柱(4)， 再由 ⑨号 接口流到 ⑧号接口进入第一 放空针阀(6)， 对第一色谱柱(4)中的样品气进行吹扫放空； S3、 然后打开第二切换 阀(19)， 载气第三支路(11)的载气通过第二切换 阀(19)的 ④号 接口流到 ③号接口， 载带一定量的样品气通过 ⑩号接口流到 ⑨号接口进入第三色谱柱(12) 进行预分离， 最先流出的第一混合气沿 ⑤号接口流出后， 沿 ⑥号接口进入第四色谱柱(15)， 第一混合气从第四色谱柱(15)流出后沿第三切换阀(20)的 ⑤号接口流到 ④号接口， 从第三 切换阀(20)的 ④号接口进入第四放空针阀(16)进行放空； S4、 第三色谱柱(12)后分离的第二混合气， 沿第二切换阀(19)的 ⑤号接口流到 ⑥号接 口， 关闭第二切换阀(19)， 打开第三切换阀(20)， 打开载气第四支路(13)， 载气第四支路 (13)的载气经第二切换阀(19)的 ⑦号接口流到 ⑥号接口， 然后载带第二混合气进入第四色 谱柱(15)再次分离， 分离出的气体经第三切换阀(20)的 ⑤号接口流到 ⑥号接口进入氦离子 化检测器(8)检测。 8.根据权利要求7所述的一种用于分析六氟化钼产品中杂质的方法， 其特征在于， 所述 第一定量环(3)和第二定量环(9)的容积为0.1 ‑1ml。 9.根据权利要求7所述的一种用于分析六氟化钼产品中杂质的方法， 其特征在于， 样品 气一次进样， 样品气在第一色谱柱(4)预分离第一混合气， 第一混合气进入第二色谱柱(7) 再次分离， 然后进入氦离 子化检测器(8)检测。 10.根据权利要求7所述的一种用于分析六氟化钼产品中杂质的方法， 其特征在于， 样 品气在第三 色谱柱(12)预分离H2、 O2、 Ar、 N2和CO组分， H2、 O2、 Ar、 N2和CO组分进入第四色谱柱 (15)后放空， 第三色谱柱(12)后分离的组分CF4、 CO2、 N2O和SF6进入第四色谱柱(15)再次分 离， 然后进入氦离 子化检测器(8)检测。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115236244 A 3