(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211053695.0 (22)申请日 2022.08.31 (71)申请人 北京康仁堂药业有限公司 地址 101300 北京市顺 义区牛栏 山镇牛汇 街5号 (72)发明人 张志强　沈建梅　王晓亚　马智玲　 杜微波　陈敬然　李雪　 (74)专利代理 机构 北京品源专利代理有限公司 11332 专利代理师 赵颖 (51)Int.Cl. G01N 30/86(2006.01) G01N 30/02(2006.01) G01N 30/06(2006.01) G01N 30/34(2006.01) (54)发明名称 一种珍珠透骨草配方颗粒的质量控制方法 (57)摘要 本发明提供一种珍珠透骨草配方颗粒的质 量控制方法， 所述质量控制方法包括以下步骤： 将珍珠透骨草配方颗粒和甲醇混合， 超声， 配制 成供试品溶液； 将对香豆酸和甲醇混合， 配制成 参照物溶液； 将供试品溶液与参照物溶液分别采 用超高效液相色谱检测， 得到珍珠透骨草配方颗 粒中对香豆酸的含量及珍珠透骨草配方颗粒的 特征图谱。 本发 明提供的针对珍珠透骨草配方颗 粒的质量控制方法， 选用对香豆酸作为指标成分 对珍珠透骨草配方颗粒进行质量控制， 基于UPLC 技术在同一 色谱条件下， 建立了对香豆酸的含量 测定方法及特征图谱 方法， 实现对 珍珠透骨草配 方颗粒的整体质量控制。 权利要求书2页 说明书14页 附图3页 CN 115420844 A 2022.12.02 CN 115420844 A 1.一种珍珠透骨草配方颗粒的质量控制方法， 其特征在于， 所述质量控制方法包括以 下步骤： (1)将珍珠透骨草配方颗粒和甲醇混合， 超声， 配制成供试品溶液； 将对香豆酸和甲醇 混合， 配制成参照物溶 液； (2)将步骤(1)得到的供试品溶液与参照物溶液分别 采用超高效液相色谱检测， 得到珍 珠透骨草配方颗粒中对香豆酸的含量及珍 珠透骨草配方颗粒的特 征图谱。 2.根据权利要求1所述的质量控制方法， 其特征在于， 步骤(1)中， 所述珍珠透骨草配方 颗粒和甲醇的质量比为1:(20 ‑30)。 3.根据权利要求1或2所述的质量控制方法， 其特征在于， 步骤(1)中， 所述超声的功率 为360‑420W， 频率 为30‑50kHz， 时间为25 ‑35min； 优选地， 步骤(1)中， 所述 参照物溶 液中对香豆酸的质量浓度为8 ‑12 μg/mL。 4.根据权利 要求1‑3任一项所述的质量控制方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 所述超高效 液相色谱检测中检测波长为323nm； 优选地， 步骤(2)中， 所述超高效液相色谱检测中柱温为32 ‑37℃。 5.根据权利 要求1‑4任一项所述的质量控制方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 所述超高效 液相色谱检测中进样量 为0.5‑1.5 μL。 6.根据权利 要求1‑5任一项所述的质量控制方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 所述超高效 液相色谱检测中流速为0.25 ‑0.35mL/min。 7.根据权利 要求1‑6任一项所述的质量控制方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 所述超高效 液相色谱检测中采用十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂。 8.根据权利 要求1‑7任一项所述的质量控制方法， 其特征在于， 步骤(2)中， 所述超高效 液相色谱检测中以0.08 ‑0.12％甲酸 为流动相A， 乙腈 为流动相B， 按照下表进行梯度洗脱： 时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％) 0‑3 90‑89 10‑11 3‑5 89 11 5‑8 89‑87 11‑13 8‑10 87‑82 13‑18 10‑12 82 18 12‑14 82‑81 18‑19 14‑16 81‑72 19‑28 16‑18 72 28 18‑20 72‑70 28‑30 20‑24 70 30 。 9.根据权利要求1 ‑8任一项所述的质量控制方法， 其特征在于， 所述珍珠透骨草配方颗 粒共有4个特征峰， 按照出峰时间由短至长依次为峰1、 峰2、 峰3和峰4， 以峰1为S峰， 峰2 ‑4的 相对保留时间在规定值的 ±10％之内， 所述规定值分别为： 3.90、 4.14和4.18； 其中峰1为香 豆酸。 10.根据权利要求1 ‑9任一项所述的质量控制方法， 其特征在于， 所述珍珠透骨草配方权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115420844 A 2颗粒的质量控制方法包括以下步骤： (1)将珍珠透骨草配方颗粒和甲醇混合， 超声， 配制成供试品溶液； 将对香豆酸和甲醇 混合， 配制成参照物溶 液； 其中， 所述珍珠透骨草配方颗粒和甲醇的质量比为1:(20 ‑30)； 所述参照物溶液中对香 豆酸的质量浓度为8 ‑12 μg/mL； (2)将步骤(1)得到的供试品溶液与参照物溶液分别 采用超高效液相色谱检测， 得到珍 珠透骨草配方颗粒中对香豆酸的含量及珍 珠透骨草配方颗粒的特 征图谱； 其中， 所述超高效液相色谱检测中检测波长为323nm， 柱温为32 ‑37℃， 进样量为0.5 ‑ 1.5μL， 流速为0.25 ‑0.35mL/min， 色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶， 色谱柱内径为 2.1mm， 柱长为10 0mm， 粒径为1.6 μm； 所述超高效液相色谱检测中以0.08 ‑0.12％甲酸为流动相A， 乙腈为流动相 B， 按照下表 进行梯度洗脱： 时间(分钟) 流动相A(％) 流动相B(％) 0‑3 90‑89 10‑11 3‑5 89 11 5‑8 89‑87 11‑13 8‑10 87‑82 13‑18 10‑12 82 18 12‑14 82‑81 18‑19 14‑16 81‑72 19‑28 16‑18 72 28 18‑20 72‑70 28‑30 20‑24 70 30 。权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115420844 A 3