(19)国家知识产权局 (12)发明 专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请 号 202211016072.6 (22)申请日 2022.08.24 (71)申请人 广州广电计量检测股份有限公司 地址 511450 广东省广州市番禺区石碁镇 岐山路8号15 0 申请人 广州广电计量检测无锡有限公司 (72)发明人 潘敏霞　张兰兰　周伟　刘冬玲　 秦宇媚　温嘉宜　郑晓青　 (74)专利代理 机构 广州市华学知识产权代理有 限公司 4 4245 专利代理师 饶周全 (51)Int.Cl. G01N 30/02(2006.01) G01N 30/72(2006.01) (54)发明名称 一种测定胶粘剂中四种丙烯酸酯类残余单 体的气相色谱-质谱联用法 (57)摘要 本发明属于技术检测技术领域， 特别涉及一 种测定胶粘剂中四种丙烯酸酯类残余单体的气 相色谱‑质谱联用法。 所述方法具体为将胶粘剂 样品进行固化处理后， 加入甲醇进行萃取， 得到 萃取液待测； 用甲醇稀释标准储备液， 得到不同 阶梯浓度的标准工作液； 采用 气相色谱 ‑质谱法 测定胶黏剂样品中的四种丙烯 酸酯类残余单体； 其中色谱柱为DB ‑624色谱柱。 本发明提供的方法 测试准确、 操作 简便、 高效、 精密度高、 实用性强。 适用于电子电器及胶粘剂生产企业技术人员对 丙烯酸四氢糠基酯、 乙氧基乙氧基乙基丙烯酸 酯、 环三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、 丙烯酸2 ‑ 苯氧基乙基酯残余单体进行定性定量测定 。 权利要求书2页 说明书5页 附图2页 CN 115308337 A 2022.11.08 CN 115308337 A 1.一种测定胶粘剂中四种丙烯酸酯类残余单体的气相色谱 ‑质谱联用法， 其特征在于 包括以下步骤： 将胶粘剂样品进行固化处 理后， 加入甲醇进行萃取， 得到萃取 液待测； 用甲醇稀释标准储备 液， 得到不同阶梯浓度的标准工作液； 采用气相色谱 ‑质谱法测定胶黏剂样品中的四种丙烯酸酯类残余单体； 其中色谱柱为DB ‑624色谱柱； 所述四种丙烯酸酯类残余单体为丙烯酸四氢糠基酯、 乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、 环 三羟甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯、 丙烯酸2 ‑苯氧基乙基酯。 2.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于： 当胶粘剂为热熔胶时， 所述固化处理具体 为： 将热熔胶加热熔融后 常温放置； 当胶粘剂为UV胶时， 所述固化处理具体为： 将UV胶采用 紫外线固化。 3.根据权利 要求1所述的方法， 其特征在于： 所述胶粘剂与甲醇的质量体积比为0.4g： 5 ～20mL。 4.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于： 所述萃取的温度为20～40℃， 所述萃取的 时间为40～60min。 5.根据权利要求1所述的方法， 其特 征在于： 所述萃取的温度为25～3 5℃。 6.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于： 所述标准物质储备液为标准物质丙烯酸 四 氢糠基酯、 乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、 环三羟 甲基丙烷甲缩醛丙烯酸酯和2 ‑苯氧基乙基 丙烯酸酯的标准溶 液。 7.根据权利要求1所述的方法， 其特征在于： 稀释后所得标准工作液的阶梯浓度为 0.1mg/L、 0.5mg/L、 1.0mg/L、 5.0mg/L、 10.0mg/L。 8.根据权利要求1所述的方法， 其特 征在于所述气相色谱条件为： 色谱柱： DB ‑624； 进样口温度： 250～270℃； 载气： 氦气； 进样模式： 不分流； 色谱柱流量： 0.8～1.2mL/min； 升温程序： 初始温度130～150℃， 以20℃/min升温至2 50～270℃， 保持5～ 8min。 9.根据权利要求1所述的方法， 其特 征在于所述质谱条件为： 电子轰击离子源， 电离能量为70ev； 离子源温度： 220～240℃； 四级杆温度： 140～160 ℃； 溶剂延迟3～6mi n； 选择离 子模式采集。 10.根据权利要求9所述的方法， 其特征在于： 目标物的定量离子及辅助定性离子见表 1： 表1目标化 合物的定量离 子及辅助定性离 子权　利　要　求　书 1/2 页 2 CN 115308337 A 2权　利　要　求　书 2/2 页 3 CN 115308337 A 3